文档介绍：淡豆豉检验操作规程
目—的：建立淡豆豉的检验操作规程
范围：适用于淡豆豉的检验
职责：QC主任及检验
执行标准：《中国药典》2020年版一部
规程：
1【性状】本品呈椭圆形，略扁，〜1cm,〜,淡豆豉检验操作规程
目—的：建立淡豆豉的检验操作规程
范围：适用于淡豆豉的检验
职责：QC主任及检验
执行标准：《中国药典》2020年版一部
规程：
1【性状】本品呈椭圆形，略扁，〜1cm,〜,表面黑色，皱缩不平。质柔软，断面棕黑色。气香，味微甘。
2【鉴别】
（1）
1. 1试剂：脚引噪醍-醋酸（10： 1）的混合溶液。
1. 2仪器与用具：量筒（5ml、10ml）、烧杯、电子天平（1/100）。
：取本品lg,研碎，加水10ml,加热至沸，并保持微沸数分钟，滤过。 ,点于滤纸上，待干，喷以1%呼噪醍-醋酸（10： 1）的混合溶液，干后，在 100~U0°C加热约10分钟，显紫红色。
（2）
2. 2. 1试剂：乙醇、甲苯、甲酸乙酯、甲酸。
：天平、量筒、紫外光灯（365nm）等。
. 3操作步骤：（2）取本品粉末约lg,加乙醇25ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸于，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淡豆鼓对照药材lg,, 同法分别制成对照药材溶液。再取大豆昔元对照品和染料木素对照品，分别加乙醇制成每 1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各5〜10U1, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯一甲酸乙酯一甲酸（10： 4： 0. 5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与青嵩对照药材色谱应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光主斑点；再置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与淡豆鼓对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3【检查】
1试剂：1%硫酸***溶液、40%氢氧化钾溶液。
仪器与用具：量筒（5ml、10ml）、烧杯、电子天平（1/100）、滴管。
操作步骤：取本品lg,研碎，加水10ml,在50〜60°C水浴中温浸1小时，滤过。取滤液
1ml加1%硫酸铜溶液与40%氢氧化钾溶液各4滴，振摇，应无紫色出现。
2水分：照水分测定法测定，不得过13. 0%o
3药屑及杂质不得过3%。
5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go
6禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。
4【含量测定】照高效液相色谱法测定。
1试剂：乙腊、十八烷基烷键合硅胶、冰醋酸、甲醇。
2检测方法：高效液相色谱法。
3仪器与用具：试管、量筒（5ml、25ml）、具塞锥形瓶、刻度吸管（1ml）高效液相色谱仪、电子天平（1/10000）、量瓶（10ml、25ml）。
4操作步骤：
；以乙腊-1%冰醋酸（25 : 75）为流动相；检测波长为260nmo理论板数按大豆昔元峰和染料木素峰计算均应不低于5000 o
4.