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淀粉及淀粉成品.doc

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淀粉及淀粉成品.doc

上传人:n22x33 2017/5/13 文件大小:398 KB

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淀粉及淀粉成品.doc

文档介绍

文档介绍:淀粉及淀粉制品的检验一、感官的检验取50克以上试样置于白色结晶的瓷盘中,在自然光线下用目测色泽,鼻嗅气味,品尝滋味。二、净含量三、淀粉水分的检测 1、定义及原理淀粉水分:淀粉样品干燥后损失的重量。以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来表示。本标准适用于在 130 ℃,1个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉样品。原理:将样品放在温度为 130 —133 ℃,一个大气压的电加热烘箱内干燥 90min ,得到样品的损失重量。 2、仪器(1) 分析天平; (2) 金属碟: 在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品,不得超过 2。其规格为直径 55—65mm ,高度 15—30mm ,壁厚约 05mm ; (3) 恒温烘箱:电加热井有适当的空气循环,有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在 130--133 ℃的范围内; (4) 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板; 3、分析步骤(1) 样品的准备:所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封,以备下次测试时再取。(2) 样品量:金属碟经 130 ℃干燥和在干燥器内冷却后,称取碟和盖于重量,精确至 g。把 5± 的充分混合样品倒入碟内,样品不能含有硬块和团状物, 碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上,盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量,精确 。(3) 测定:将盛有样品的碟放人已预热到 130 ℃的干燥烘箱中,盖可靠在碟子旁,在 130 —133 ℃范围内干燥 100min 。完成之后,迅速盖上盖子放入干燥器中。(注意不应在干燥器内将碟叠放) 。经 30-45min 后,碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后 2min 内称重,精确至 g。(4) 测定次数:对同一样品进行二次测定。 4、结果的表示(1) 计算方法水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示,为式中: X—样品水分含量, %; m 0—干燥后空碟和盖的重量, g; m 1—干燥前带有样品的碟和盖的重量, g; m 2—干燥后带有样品的碟和盖的重置, g; 如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。 5、允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的 %。四、淀粉及其衍生物酸度的测定 1、定义及原理: 淀粉及其衍生物酸度:中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积。以中和 l0g 样品所耗用 /L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。原理:通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。此法适用于酸度不超过 12mL 的淀粉及其衍生物样品。 2、试剂:在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。(1) 氢氧化钠标准溶液: /L。(2) 邻苯二甲酸氢钾:基准纯。(3) 酚酞指示剂溶液: 1g酚酞溶于 lOOmL 、95%乙醇中。 3、仪器(1) 锥形瓶:容量 250m1 .。(2) 碱式滴定管:容量 25m1 .。(3) 碱式滴定管:容量 50ral .。(4) 分析天平。(5) 磁力搅拌器。(6) 恒温烘箱:温度能控制在 110 ±1℃。(7) 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。 4、分析步骤(1) 氢氧化钠标准溶液的标定先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂在温度为 110 的烘箱内干燥至恒重并放入干燥器冷却。称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾 , 精确至 。放入锥形瓶,加水75mL ,使其溶解。加入酚酞指示剂溶液 2~3 滴,将锥形瓶放在磁力搅拌器上进行搅拌。用待标定的氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。对同一基准样品进行二次标定。氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示,为式中: M—氢氧化钠标准溶液浓度,mol /L; mO—称取邻苯二甲酸氢钾的重量, g; V—耗用氢氧化钠标准溶液的体积, mL。如二次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过 ,则将二次测定的算术平均值取为结果。(2) 样品的准备:样品应进行充分的混合。(3) 样品量:称取已混合好的样品 10g ,精确至 ,倒入锥形瓶内加入 100mL 蒸馏水,振荡混合均匀。(4) 向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液 2~3滴,放在磁力搅拌器上搅拌。用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。(5) 测定次数对同一样品进行二次测定[(2)--- (4)] 5、结果的表示计算方法:酸度以 10g 样品所耗用 氢氧化钠标准溶液体积