文档介绍：仪器分析仪器分析第第10 10讲讲色谱分析色谱分析二二朱永法清华大学化学系气相色谱柱气相色谱柱?气相色谱柱是色谱仪的分离系统; ?色谱柱分两类: 填充柱: 毛细管柱: 气固色谱填充柱气固色谱填充柱?在管内填充具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒作为固定相,即构成气固色谱填充柱; ?应用于惰性气体和 H 2,O 2,N 2 ,CO,CO 2 ,CH 4 等一般气体及低沸点有机物的分析; ?常用吸附剂:非极性的活性炭,弱极性的氧化铝,强极性的硅胶和新型高分子多孔微球; 气固色谱常用吸附剂表气固色谱常用吸附剂表气液色谱填充柱气液色谱填充柱?气液色谱柱的固定相是在化学惰性的固体微粒(担体) 表面,涂上一层高沸点有机化合物的液膜(固定液)。基于被分离组分在固定液中溶解度的不同,经反复分配,达到分离。?担体: 是一种多孔性的、化学惰性的固体颗粒; 40- 100 目; ?对担体要求:比表面大,化学惰性,无吸附性,有空隙结构,热稳定性,机械强度高,均匀等; ?担体的表面处理:酸洗,碱洗,硅烷化等; 常用气相色谱担体表常用气相色谱担体表固定液固定液?固定液是气相色谱的固定相; ?要求:热稳定性好,不热解;蒸汽压低,不流失;化学稳定性好; ?固定液选用原则:相似相容原则?分离非极性物质采用非极性固定液,按沸点顺序流出, 主要是色散力起作用; ?分离极性物质,采用极性固定液;按极性大小顺序流出; ?分离极性和非极性混合物,选用极性固定液; ?能形成氢键的样品,采用极性或氢键型固定液; 毛细管柱毛细管柱?利用毛细管直接作为色谱柱,不需要填料,也称为空心柱; ?涂壁空心柱,多孔层开管柱,涂载体空心柱,化学交联柱; ?高效, 100 万理论塔板数,可分离复杂物质; ?分离速度快; ?灵敏度高; ?适合复杂组成的分析; ?不适合小分子气体分析( CH4 等); 气相色谱分析方法气相色谱分析方法 1、定性分析(1)保留时间定性法(已知物对照方法) 在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。