文档介绍：ICS . 30; 71. 100. 99
G 17备案号：65320~65322—2018
HG
中华人民共和
化工行业标准
HG/T 5385 〜5387—2018
工业用L■天门冬氨酸钠、
工业用L-吸收光谱仪中，以279. 5 nm波长测定吸光度值。在一定浓度范围内，其吸光度值与锭含fit成正比，试样吸光度值与标准曲线比较定址。
.
原子吸收光谱仪：符合GB/T 9723中“仪器”的规定.
4. 4. 1. 3试剂和材料
4. 4. . 1 水：GB/T 6682 规定的二级水.
4. 4. ：优级纯.
4. 4. 1. 3. 3铉标准样品：质量浓度1 OOOmg/L.
4. 4. 1. 3. 4链标准工作液.
，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，此为铉标准储备液（100 mg/L）,于4 P保存.
再准确吸取 mL, 0. 20mL、0. 50 mL, mL, mL, 2. 00 mL 锭标准储备液于 100 m L容量瓶中，用水定容至刻度，、 0. 20 mg/L, 0. 50 mg/L, 1. 00 mg/L、1. 50 mg/L, 2. 00 mg/L.
4. 4.
称取lg （精确至0. 000 1 g）试样， mL硝酸，加盖放置lh,然后置于可调式控温电热板或电热炉上于120 ,C消解，直至冒白烟，消化液呈澄清透明或略带微黄色，冷却后，试液用水定 mL, mL稀释液加入50 mL容量瓶中，定容至50. 0 tnL （V）.
分别将铉标准系列工作液注入原子吸收光谱仪中，以279. 5 nm波长测定吸光度值，以标准工作液的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，将空白溶液和测定液分别注入原子吸收光谱仪中，测定铉的吸光度值，根据标准曲线得到待测液中能的质量浓度（c。.
.
工业用L-天门冬氨酸铉中铉含量的质量分数W],数值以％表示，按公式（1）计算
（ci —c0Wf
w 1 = nnn x 100 （1）
1 m X1 000 X1 000
式中：
w,—话含量，以％表示；
Cl——测定样液中链的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
c0——测定空白液中铉的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
V——样液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
/——稀释倍数（/ = 2 500）,
m——称取试样的质量的数值，单位为克（g）,
1 000——单位换算系数.
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %.

4. 4. 2. 1方法提要
，EDTA与L-天门冬氨酸铉中的能生成更稳定的配位化合物，以信黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量计算L-天门冬氨酸铉中铉含量。
4. 4. 2. 2试剂和溶液
4. 4. 2. 2. 1氨氯化铉缓冲溶液（1 « 1）： PH = .
4. 4. 2. 2. 2 铭黑 T 指示剂：%.
4. 4. 2. 2. 3 EDTA 标准滴定溶液：0. 05 mol/L.
4. 4. 2. 2. 4盐酸羟胺溶液：100 g/L.
4. 4. 2. 2. 5 氟化钾溶液：20 g/L.
4. 4. 2. 3分析步骤
将试样置于烘箱中，于105 r干燥3 h, g （ 1 g）试样于 250 m L锥形瓶中，依次加入100 m L水、2mL盐酸羟胺溶液、2 mL氟化钾溶液、10 mL氨氯化铉缓冲溶液、2滴〜3滴铭黑T指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色，30s不褪色即为终点,.
4. 4. 2. 4结果计算
工业用L-天门冬氨酸铉中铉含量的质量分数S/数值以％表示，按公式（2）计算:
(2)
X100
式中：
w2—铉含量，以％表示；
c——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
Vo——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——楂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）