文档介绍：【Applicable to lecture training work report】
《热重分析及差热分析》
热分析方法
一：热分析法概述
二：差热分析法（DTA)
三：热重法（TG）
热分析法析技术中。
适合热重分析的反应：±Δm
定量分析：组成不同，质
量变化不同。
获取信息：热稳定性、抗
热氧化性、吸附水、结晶
水、脱水速率、干燥条件、
热分解等相关信息。
Ag2CrO4 →
O2↑ + Ag + AgCrO2
吸附水挥发
质量恒定
失重
微商热重法(DTG):记录质量变化速率与温度的关系，即将质量对温度求导。
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG：信号处理方式不同。
曲线：台阶与峰形；
原理：共性。
DTG：分辨率提高；信息多。
DTG曲线的优点
能准确反映出起始反应温度Ti，达到最大反应速率的温度Te和反应终止温度Tf 。
更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。
DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。
DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。
TG与DTG的测量都要依靠热天平。
热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。
热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。
热重分析仪（TG）原理图
热天平
试
样
三路气体的质量流量计
热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收元件（光敏三极管）接收到的光源照射强度发生变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变化。
含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，% ）
CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，%）CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，% ）
影响因素

升温速率快：TG曲线出现弯曲；
升温速率慢：曲线易出现平台。以较慢的升温速
率为宜：过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产
物的信息。
2. 试样容器形状及材质
对涉及气体的物质有明显影响。
惰性材质：铂和陶瓷
提供：动态（流动）或静态气氛；惰性或真空环境。
3. 炉内气氛
4. 试样量：
①吸热(放热)反应：试样量越大，试样温度
偏离线性程序升温的程度越大；
②气体产生的试样：试样量越大，中间产生的气体扩散出去的阻力越大；
③试样量越大，试样内易产生温度梯度，不利于热平衡。
样品量要少，粒度也以越细越好，而且要尽
可能将样品铺平。

6. 温度测量准确性
灵敏度↑：试样用量↓，分辨率↑，可使用
较快的升温速率。
应用
TG应用于高分子材料组成的分析，热稳定性测定、氧
化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应
研究、材料老化研究等。
热稳定性的评价
（1）比较起始（或5%）失重的温度
（2）比较失重速率
热稳定性比较示意图
测定吸附水、结晶水、脱水量等；
物质的成分分析

玻璃钢的TG曲线
玻璃的成分分析
（1）挥发性物质：如水、增塑剂等，
在树脂分解之前已先逸出；
（2）无机填料如二氧化硅、玻璃纤
维等，在树脂分解后仍然残留。
共聚物的TG曲线
共聚物的热稳定性总是介于两种均聚物的热稳定性之间，且随组成比而
变化。
共混物出现各组分的失重，是各组分纯物质的失重乘以百分含量叠加的
结果。
2. 共聚物和共混物的组成分析
谢谢大家！
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课程结束
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