文档介绍:液相色谱法检测的生育酚方法报告
—\ 生育酚简介
又称维生素E,是一种脂溶性维生素,是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有 机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感。
维生素E为微带粘性的淡黄色油状物,
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四' 样品前期处理的选择
目前,国内和AOCS方法中对维生素E检测的前期处理均用到皂化法,上述两标准中 的方法也均为皂化法。但已有一些文献’中出现了超声波法,该方法简单易行,节省溶剂, 减少损失。我们对两种方法进行几组对比实验。实验发现,超声波提取法几乎对维生素E 没有损失,而皂化法由于步骤繁多,且维生素E活性高,出现了一定量的损失。
本实验中,超声波法:取lg样品于50mL容量瓶中,加30mL左右无水乙醇,超声震 荡15min后,稀释至刻度,注入10pL于液相色谱分析。计算公式为:
VE% =
湍"。。%
皂化法:取lg样品于皂化瓶中,加入30mL无水乙醇溶解,加入5mL抗坏血酸(100g/L), 加入20mLKOH溶液(lg/L),加热回流30min后,冷却,倒入分液漏斗,先后用50mL蒸 馅水50mL乙醍洗皂化瓶,并入分液漏斗,洗三次,收集乙醍相过无水硫酸钠于100mL容 量瓶中,稀释至刻度,取10mL与烧瓶中,于烘箱中蒸干乙醍,用ImL无水乙醇溶解,注 入10pL于液相色谱。计算公式为:
VE% =
C(#g/mL)xlOxML 乂 100%
IgxlOOOxlO °
其中,C为色谱图中直接读出的含量。
五、 实验结果与讨论
表1植物油脂肪酸中维生素E检测结果的对比
样
方
豆油脂肪酸
豆油脂肪酸
1#
2#
a-VE
y-VE
8-VE
a-VE
y-VE
8-VE
超声波法
保留时间/min
含量/ug/mL
VE总含量/%
%
%
皂化法
保留时间/min
含量/ug/mL
VE总含量/%
%
%
棕桐油脂肪酸
棕桐油脂肪酸
1#
2#
a-VE
y-VE
6-VE
a-VE
y-VE
6-VE
超声波法
保留时间/min
-
-
含量/ug/mL
-
-
VE总含量/%
%
%
皂化法
保留时间/min
含量/ug/mL
VE总含量/%
%
%
保留时间