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比表面积测试方法分类.pdf

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比表面积测试方法分类.pdf

文档介绍

文档介绍:测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体
量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法
现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可
分为:直测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体
量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法
现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可
分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir 法比表面积分析测
定和 BET 法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的
联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而
BET 法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。
连续流动法
连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进
行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相
色谱原理的基础上发展而来,由热导检测器
来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮
吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载
气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样
品颗粒表面。当样品管于置 液氮环境下时, 粉体材料对混合气中的氮
气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,
从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,
即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会
脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积
所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压 P/P0 下样品吸附氮气量,
可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。通常利用脱附
峰来计算比表面积。
特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同
时具有可采用直接对比法和 BET 方法进行比表面积理论计算。

容量法
容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在
预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱
附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程 P*V/T=nR 换算出
被吸附气体摩尔数变化。
直接对比法
直接对比法比表面积分析测试是
利用连续流动法来测定吸附气体量,
测定过程中需要选用标准样品(经严
格标定比表面积的稳定物质)。并联
到与被测样品完全相同的测试气路
中,通过与被测样品同时进行吸附,分别进行脱附,测定出各自的脱附峰。在相同的吸附和脱附条件下,被测样品和标准样品的比表面积
正比于其峰面积大小。计算公式如下:

Sx:被测样品比表面积 S0:标准样品比表面积,
Ax:被测样品脱附峰面积