修订实验一 苯丁醚的合成.doc

文档介绍：修订实验一苯丁醚的合成
一、实验目的
1、了解醚类化合物合成的原理及方法。
2、掌握回流、分液、洗涤、减压蒸馏等操作。
二、实验原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制备。由于芳香卤代烃发生亲核取代反应活性很低,一般由脂肪族卤代烃和酚钠在乙醇溶液中反应制得:
卤代烃以溴化物为适宜,酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧负离子与溴代烷进行的SN2反应。
主反应:
副反应:
三、实验装置
实验所用仪器必须干燥。装置如右图所示。
四、主要试剂及仪器
试剂:苯酚、正溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水***化钙、5%氢氧化钠溶液。
器材:100 mL三颈烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管,锥形瓶、分液漏斗。
五、实验步骤
1、苯丁醚的合成
在100 mL三颈烧瓶中,加入氢氧化钠( g, mol),无水乙醇(30 mL)和苯酚(9 mL, mol)(苯酚室温时为固体,可用热水浴温热使其熔化后量取)。按上图安装好反应装置(加装干燥管)。在油浴上加热回流。当油浴温度达到85 oC左右时,反应物开始沸腾。回流开始后从滴液漏斗缓慢滴入正溴丁烷(14 mL, 28mol)。滴加完毕后控制油浴温度在90-95 oC,回流1~。固体溴化钠逐渐溶解,烧瓶内白色沉淀逐渐增加。
反应结束,停止加热。反应液稍冷,将回流装置改成简单蒸馏装置,油浴加热把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来(约得25~29 mL回收)。冷却后,在残留物中加入10~20 mL水,使固体溴化钠溶解。
2、苯丁醚的分离纯化
将混合液倒入分液漏斗中,分去水层,粗苯丁醚用10 mL 5%NaOH溶液洗涤,再用无水***化钙干燥,滤去干燥剂后,油浴加热减压蒸馏(水泵作为真空