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*射线多晶衍射实验报告
摘要：
本实验主要利用*射线粉末干预仪分别测定四种样品A、B、C、D的衍射图谱，对样品进展了物相分析。通过*射线粉末衍射分析得到样品A为的组们的相位一样将产生干预。为*一晶面族的间距，h，k，l为晶面族的面指数，入射*射线与该晶面成角。相邻两平面反射的两条*射线的光程差为。当光程差为入射*射线波长的整数倍n时，
〔1〕
即产生第n级干预最大值。此式称为布拉格方程。
3、*射线粉末衍射
在晶体粉末*射线衍射图谱中，通常衍射峰对应的衍射角取决于晶体的大小和形状，以此对样品进展定性物相分析；而衍射峰的强度取决于晶胞原子的类型和分布，以此对样品进展定量物相分析。
(一)定性物相分析
定性物相分析的关键就是将获得的未知样品的衍射图谱与已经化合物的衍射图谱进展一一比照，当未知材料的衍射数据满足以下条件时，便可以确定样品的组成成分。
(1)样品衍射图谱中能找到*组分物相应该出现的各衍射峰，且其实验的值与相应的的值在实验误差围误差是一致的。
(2)所有衍射峰的相对强度顺序与组分物相的强度顺序原则上保持一致，但当晶体晶粒具有择优取向时，衍射峰的相对强度顺序会发生变化。
实验中采用粉末卡片衍射集〔PDF〕比照衍射图谱。
〔二〕定量物相分析
目前最常用的定量物相分析法有标法、参考强度比法、吸收衍射法等。这些方法都需要利用制定好的各种标准及屡次重复安放样品，对仪器进展反复、仔细的校准。
实验中使用的是标法。为防止繁复的强度因子计算，可在试样均匀混入一定量的标准物，再根据标准物和被测相的衍射线强度来求测物相的定量组成，这种方法就是标法。
标物应有稳定的化学性质，它不应与试样起作用，标物的较强的衍射峰应靠近被测相所选定测量的衍射峰，但不相互重叠，通常选立方晶体较好，因其对称性高，衍射线条少；当然标法只能用于粉末试样，标物应与被测试样充分混合研窟．所以标物的衍射线强度不应明显受研磨的影响。
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实验装置：
本实验采用的是*RD-6000型*射线粉末衍射仪。该衍射仪主要由*射线发生器、衍射测角仪、衍射数据采集及数据处理系统等局部组成，如图2所示。
*射线发生器
*射线发生器一般是由*射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等局部组成。
测角仪
测角仪是衍射仪中最精细的机械局部，用来准确测量衍射角，是衍射仪的核心局部。
探测仪与数据采集
*RD-6000型*射线粉末衍射仪的探测器采用NaI(TI)闪烁计数器，其根本构造由闪烁晶体、光电倍增管和前置放大器三局部组成。
操作与数据处理系统
本实验中衍射仪的运行控制、数据采集与分析都是通过一个计算机*射线分析实时操作系统完成的。
图2 *射线衍射仪构造示意图
实验结果极其分析：
1、样品A
采集数据，启动PDF数据库软件，测定样品A的衍射图谱，如图3所示，然后利用操作与数据处理系统分析出样品A为晶体，图3上标出了发生衍射的晶面族的晶面常数，对应的PDF卡片为21-1272。
图3 样品A衍射图谱
表1 样品A衍射角与强度关系表
衍射角2ϴ
I

2265

465