文档介绍：阿司匹林的质量分析
实验目的
掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系；
掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；
掌握阿司匹林分析的条件及要点
实验原理
药物
〜OCOCH3
^^COOH
本品为白色片，遇湿气易变精密量取供试品溶液、对照品溶液各10^1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.
1%。
（3）干燥失重
称取供试品
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重 %以下的品种可只做一份，%以上的品种应做平行试验两份。
干燥
除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
称重
用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30~60分钟)，再称定重量。
恒重
称定后的供试品按(~)操作，直至恒重。
记录与计算
记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据、计算和结果(如做平行试验两份者，取其平均值)等。
干燥失垂%二株一呢一阻x 100% 吧
式中:W1为供试品的重量(g) ; W2为称量瓶恒重的重量(g) ; W3为 (称量瓶+供试品)恒重的重量(g).
干燥至恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在
。干燥失重过程中的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
炽灼残渣
空坩埚恒重
取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800°C炽灼约60 分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约400 C取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般需30~60分钟)，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温（与上次放冷时间相同），称量，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
称取供试品
-，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化
将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化
除另有规定外，-，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700~800°C炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重
按操作方法1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

（一）干燥失重
由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失
重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
2 .供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。
减压干燥，除另有规定外，（20mmHg）以下，并宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。减压干燥箱（器）内部为负压，开启前应缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压，以防破碎伤人。
恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60 r。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆;称量瓶放入干燥箱的位置，以及取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，位。
（二）炽灼残渣
，一般规定炽灼残渣