文档介绍：苯系物的GC/MS法分析
制作:基础化学实验中心
实验目的
掌握GC-MS法的基本原理
了解GC-MS联用仪的基本结构和操作
了解质谱谱库检索和质谱谱图解析
质谱法
通过测定样品离子的质荷比来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后使形成的离子碎片按质荷比(m/z)的大小进行分离、记录得到质谱,根据样品的质谱和相关信息,进行定性定量分析。
质谱仪
(一)、真空系统:
2级真空:机械泵和涡轮分子泵
机械泵把真空降到一定水平后启动涡轮分子泵
(二)、进样系统:
色谱进样或直接进样
(三)、离子源
使样品实现离子化
质谱法
优点
灵敏度高
定性能力强

缺点
对复杂混合样品的分析无能为力
以气体为流动相的色谱法
优点
分离效率高; 定量分析简便
缺点
对未知样品定性能力较差
气相色谱法
高效分离混合物的特点
高分辨率地鉴定化合物的特点
GC
MS
GC/MS
联用后的优势
气相色谱仪是质谱法理想的进样器
质谱仪作为气相色谱法的检测器,灵敏度高于气相色谱的通用检测器(TCD、FID)
定性参数增加、结果可靠。
GC-MS分析条件的选择
色谱条件:色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,柱温等;
质谱条件包括电离电压,检测器电压,质量范围等,还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开检测器;
总离子流色谱图(TIC)
计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图。
总离子色谱图的横座标——出峰时间
纵座标——峰高
由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。