文档介绍：X射线衍射实验方法
第五章 X射线衍射实验方法
－－各种扫描模式与应用
常用的实验方法
按成相原理分：单晶劳埃法、多晶粉末
法、周转晶体法
按记录方式分计的。
图5- 测角仪圆和聚焦圆
无论探测器处于什么位置，入射x射线和试样表面的夹角与从O点衍射出的衍射线和试样表面的夹角必定相等。因此，a，o，f三点也必定在一个圆上，这个圆称为聚焦圆。
如图,入射线焦点F与试样S间距离不变,即FS不变;
衍射线聚焦点G与试样S间距离随2θ衍射角不同而改变,即GS方向改变,大小可能改变.
为使这种扫描记录便于实现,让探测器G与试样S间距离保持不变,并等于光源F至试样S的距离.
这样,当试样和探测器以1:2角速度联动时,光源F、试样S和探测器G始终处在由FSG组成的聚焦圆上。而F和G还在以试样S为圆心的衍射仪圆周上。
入射线与试样表面夹角θ不同，聚焦圆的半径也不同。当夹角2θ小时，聚焦圆的半径R大；而夹角2θ大时，聚焦圆半径R小。2θ=0时,R=∞;2θ=180°时,R最小如图
1. 几何关系
X射线管的焦点F,计数管的接收狭缝G和试样表面位于同一个聚焦园上,因此可以使由F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在G点聚焦.
也即除X射线管焦点F外,聚焦圆与测角仪圆只能有一点相交.
无论衍射条件如何改变,在一定条件下,只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦.
因此,沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量.
图5- 测角仪的衍射几何
从光源F发出的一束发散X射线照到试样表面后，由于多晶试样晶粒取向的任意性，由M、O和N三点发出的同一HKL衍射线的掠射角θ都相同，
∠SMF=∠SOF=∠SNF
衍射线必然聚焦于S处，设衍射仪圆半径R，聚焦圆半径l，则
为了在探测各射线时都严格聚焦，试样的曲率半径要始终等于变化中的l，这在实验中难于实现。
因此用平板试样，使当聚焦圆半径l比试术被照面积大得多时，使试样表面始终保持与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。
为使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向以1：2的角速度联动，即当试样表面与射线成θ角时，计数器正好处在2θ角的方位。
测角仪的衍射几何标准的聚焦方法应满足下列两个条件：
①X射线源F至测角仪中心轴O(试样表面)之间的距离等于测角仪中心轴O至接收狭缝G之间的距离；
②粉末试样表面处在与聚焦圆相切的位置上。为了保证试样表面始终与聚焦圆相切，必须使计数管和试样表面同时绕测角仪中心轴转动，其角速度比为2︰1。
图5- 测角仪的聚焦几何
1-测角仪圆；2-聚焦圆
衍射仪记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射；不平行于表面的一些晶面也参与衍射，但无法记录下来。

试样转动θ1度时，（计数器转动2θ1）即入射线与试样表面夹角θ1时，试样中某一粉未的（H1K1L1）（面间距d1在∥试样表面，且2d1sin θ1=λ
此时，（Ｈ１Ｋ１Ｌ１）产生衍射．必定衍射线与试样表面的夹角θ1，衍射线也必定射入到计数管内．
其它衍射面因其不与试样表面平行，衍射角不是θ1，所以衍射线不能进入计数管中．
同理，试样转到θ２时，计数管只记录平行于试样表面的（Ｈ２Ｋ２Ｌ２）衍射面的衍射线．
可实现衍射线的“聚焦”．如图，入射线以α角→Ｏ点，平行于试样表面的（ＨＫＬ）产生衍射线ＯＦ，如入射线有一定的水平发散度，入射线ＳＭ发散角γ与试样表面成θ＋γ，Ｍ点处的（ＨＫＬ）面仍以θ角衍射，衍射线ＭＢ，与试样表面夹角θ－γ，ＭＢ与ＤＦ交于Ｂ｀，由图可见，γ越小，Ｂ｀越接近Ｆ，同理可证，衍射线ＮＤ与ＯＦ交于Ｄ｀，且δ越小，Ｄ｀越接近于Ｆ，只要衍射线的发散角（γ＋δ）不很大，试样被照面积较小，聚焦圆半径较大时，可认为，从一点Ｓ发散射出的入射线衍射后，其衍射线又“聚焦”于一点，当然严格聚焦是试样表面为曲面，其曲率半径为聚焦圆半径．
测角仪的聚焦作用
A O C
s
θ
θ+γ
θ+δ
γδ
F
B
B`
D
D`
图5- X射线衍射谱
晶体单色器：另一种常用的滤波装置
图5- 聚焦晶体单色器
图5- 晶体单色器与衍射仪联用示意图
晶体单色器既能消除Ｋβ辐射，又能消除由连续Ｘ射线和荧光Ｘ射线产生的背底．但不能消除Ｋα２辐射．
辐射探测器：用来探测X射线的强弱和有无。
种类：充气管：盖革探测器、正比探测器