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第 32 卷分析化学( FENXI HUAXU E) 研究报告第 10 期

2004 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1368~1370
反相高效液相色谱法测定
o 烯丙基苯酚和 p/ o 丁酰基苯酚在番茄中的残留量
胡继业1 张文吉2 李建中 1
1 (中国科学院生态环境研究中心,北京 100085) 2 (中国农业大学理学院,北京 100094)
摘要建立了 o 烯丙基苯酚、p/ o 丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处
理过程简便2 2 ,方法准确可靠2 2 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。o 烯丙基苯酚、p/ o 丁酰基苯酚
在番茄中的最低检测浓度为 0. 01 mg/ kg ;方法的添加回收率(0. 05~1. 00 mg/ kg) 在 87. 7 %~95. 1 %之间。
关键词 o 烯丙基苯酚, p/ o 丁酰基苯酚,反相高效液相色谱法,残留分析
1 引言
o 烯丙基苯酚(商品名称绿帝) 和 p/ o 丁酰基苯酚(商品名称银泰,为 p 丁酰基苯酚和 o 丁酰基苯酚
的混合物,在原药中所占比例约为 73∶) 是山东省农业仿生应用工程研究中心开发研制的两个新型仿生农用
杀菌剂,已获得了国家发明专利和农药临时登记(防治番茄灰霉病) ,现已批量生产。它们是以银杏外种皮
中的杀菌、抑菌活性化合物的化学结构为模板,经过结构简化,通过人工模拟化学合成得到。田间药效实
验证明, o 烯丙基苯酚可有效的防治苹果腐烂病、番茄灰霉病、玉米大斑病等病害1 ; p/ o 丁酰基苯酚对苹
果腐烂病、苹果轮纹病、番茄轮纹病、玉米大斑病及小麦纹枯病具有良好的防治效果2 ,3 。目前这两种农药
的残留分析方法,国内外没有文献报道。作者研究了这两种杀菌剂在番茄中残留的提取、净化方法以及高
效液相色谱检测方法,为番茄田中的残留实验、正式注册登记和推广应用奠定基础。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
Waters 高效液相色谱仪及色谱工作站(美国 Waters 公司) ; RE 52 旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
厂) ;SHB Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司) ;20PR 520 高速冷却离心机(日本日立公
司) ;878 B 多功能粉碎机(深圳天南公司) ;WX 2 无油真空泵抽滤器(临海市精工真空设备厂) ; HZQ C
空气浴振荡器(哈尔滨东联电子公司) ;电子天平(Sartorious 公司) 。o 烯丙基苯酚和 p 丁酰基苯酚(山
东省农业仿生应用工程中心,质量分数分别为 99. 8 %、99. 6 %) 。石油醚、***、无水硫酸钠、乙酸乙酯、
二***甲烷,分析纯;甲醇,色谱纯;二次蒸馏水;弗罗里硅土(层析分析用,130 ℃下活化 8h) ;酸洗活性碳
300 g 活性碳用 1000 mL 1 mol/ L 盐酸煮 4 h ,用蒸溜水洗至溶液中无***离子,在 80 ℃下烘干备用。
2. 2 实验方法
2. 2. 1 样品的提取与净