文档介绍：***原料含量分析方法验证方案
20**年**月
验证方案的起草与审批
验证小组成员
部门
人员
职责
验证小组组长
部门
人员
职责
负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相关培训
方案审核
审核
签名及日期
验证委员会
方案批准
批准人
批准日期
方案实施日期:
目录
1. 验证目的 4
2. 方法简介与确认范围 4
3. 标准品、供试品 4
4. 风险评估 4
5. 验证的可接受标准 5
6. 验证步骤 5
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12. 附录 9
附录1 ***原料含量分析方法
验证目的
根据法规的要求,采用药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证,证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
方法简介与确认范围
***原料含量检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性,为日常检测方法提供依据,现对该方法进行验证。方法验证必须按照验证方案进行,此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证,包括:专属性、精密度、线性、范围、准确度及耐用性。
标准品、供试品
名称
批号
来源
名称
批号
来源
风险评估
按照《质量风险管理规程》,质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估,确定了需进行方法确认的项目。具体见下表:
风险
因素
风险
可能影响效应
现有控制措施
S
P
D
RPN
风险级别
建议采取措施
专属性
不具有专属性
杂质和主峰不能有效分离,含量不准确
无
3
3
3
27
中
首次使用前,对专属性进行验证
精密度
精密度差
不同时间或人员测定的结果不一致
每次测试前进行系统适用性测试
3
3
3
27
中
首次使用前,对
精密度进行验证
准确度
回收率低
含量结果不准确
无
3
3
3
27
中
首次使用前,对准确度进行验证
线性
线性不好
含量结果不准确
无
3
3
3
27
中
首次使用前,对线性进行验证
范围
范围窄
浓度超过范围后结果不准确
无
3
3
3
27
中
首次使用前,对范围进行验证
耐用性
耐用性差
参数微小变化对结果影响很大
无
3
3
3
27
中
首次使用前,对耐用性进行验证
风险评估人:
评估日期:
验证的可接受标准
项目
可接受标准
专属性
空白无干扰,,.
线性
R≥
准确度
~%范围内
精密度
重复性RSD%≤%
中间精密度RSD%≤%
精密度:两组数据平均检测结果的相对偏差≤%
范围
应至少为指标的80%~120%
耐用性
评估柱温、流速、色谱柱、缓冲盐pH、有机相比例、流动相比例、溶液放置时间对检测结果的影响
验证步骤
标准液:取*****标准品20mg,精密精定,置于一50ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。
取标准液连续进样5次,%。
a) 溶剂空白:取***进样,记录色谱图,溶剂对测定应无干扰。
b) 标准液:取*****标准品20mg,精密精定,置于一50ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。进样分析,记录色谱图,,。
c) 样品液:取样品20mg,精密精定,置于一50ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。进样分析,记录色谱图,,。
d) 高温破坏试验:取在60℃加热10天的样品20mg,精密称定,置于一50ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,即得高温破坏样品溶液。进样分析,,。
e) 高湿破坏实验:取在相对湿度为90%±5%的条件下放置10天的样品20mg,精密称定,置于一50ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,即得高湿破坏样品溶液。进样分析,主峰与相邻杂质之间的