文档介绍：注射用盐酸氨溴索含量测定方法验证方案验证方案编号:MVP-LXSH-GI016-01-:日期:林志浙,分析研究员罗欣生物科技(上海)有限公司审阅人:日期:曲志爽,分析副经理罗欣生物科技(上海)有限公司批准人:日期:张璇,QA经理罗欣生物科技(上海)有限公司批准人:日期:杨炳华,分析总监罗欣生物科技(上海)有限公司目录1. 简介 42. 范围 43. 验证依据 44. 材料和仪器 . 标准品及样品信息 . 试剂 . 仪器 . 辅料 65. 测定方法 . 色谱条件 . 溶液配置 . 流动相 . 稀释剂(空白溶剂) . 系统适用性溶液 . 对照品溶液 . 供试品溶液 . 系统适用性试验要求及限度规定 . 测定 . 限度 86. 验证项目及接受标准 97. 验证过程 . 系统适用性实验 . 验证过程 . 可接受标准 . 专属性实验 . 验证过程 . 可接受标准 . 线性范围 . 验证过程 . 可接受标准 . 准确度 . 验证过程 . 可接受标准 . 精密度 . 验证过程 . 可接受标准 . 溶液稳定性 . 验证过程 . 可接受标准 . 耐用性 . 验证过程 . 可接受标准 198. 修改历史 19概述此验证方案被生成并被批准用于验证注射用盐酸氨溴索(15mg,30mg)中盐酸氨溴索含量测定的高效液相色谱方法。验证严格按照中国药典进行,验证项目包括:系统适用性、专属性、线性范围、准确度,精密度,溶液稳定性和耐用性试验。范围适用于注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索含量的测定。验证依据ICHHarmonisedTripartiteGuidelineQ2(R1):ValidationofAnalyticalProcedures:TextandMethodology;《中国药典》2015年版-通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则;材料和仪器标准品及样品信息名称结构来源批号含量(%)盐酸氨溴索对照品中检院100599----(15mg)—山东裕欣药业有限公司——注射用盐酸氨溴索(30mg)—山东裕欣药业有限公司——试剂名称级别厂家甲醇HPLCMerck甲醛ARGENERAL乙腈HPLCMerck磷酸HPLCFisher磷酸氢二铵ARGENERAL仪器仪器型号厂家HPLCe2695/2489UVWatersHPLCe2695/PDA2998Waters天平XPE205MettlerToledo天平XPE204MettlerToledo酸度计S220MettlerToledo辅料名称生产商级别甘露醇山东天力制药有限公司药用测定方法色谱条件项目条件色谱柱AgilentZORBAXSB-C18柱(150×,5μm)柱温35°()-乙腈(50:50)检测波长248nm进样量20µ/L磷酸氢二铵溶液():,,摇匀,即得。()和乙腈按(50:50)混合,摇匀,适当脱气,即得流动相。稀释剂(空白溶剂)即流动相,。系统适用性溶液取盐酸氨溴索对照品约5mg,,再加甲醛溶液(1→100)40μL,摇匀,置60℃水浴中加热5分钟,氮气吹干。残渣加水5mL溶解,用流动相稀释至20mL,摇匀。对照品溶液取盐酸氨溴索对照品约15mg置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,精密量取5ml至50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为STD1,同法配置STD2。供试品溶液分别取装量差异项下的内容物约90mg(15mg规格)或50mg(30mg规格)(相当于盐酸氨溴索30mg)至100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再量取2ml至20ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为供试品溶液。系统适用性试验要求及