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石灰石主要用于炼铁时造渣,石灰用于炼钢时造渣,而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。石灰石主要成分为碳酸钙;白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁,它们经煅烧后失去二氧化碳,前者变为石灰,后者称为烧结白云石。
,白云石常进行的分析项目有,,氧化钙,氧化镁,灼减量,吸附水等。硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、
将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸出熔物,制成试样溶渣。
混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700〜750°C焙烧数小时,以除去结晶水。(2)盐酸溶液(1+1)。
,置于铂坩埚中,加7〜8g混合熔剂,用铂丝混合均匀,于950C熔融至熔物呈透明的液体,取出小心旋转坩埚,使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中,加60mL沸水,40mL盐酸溶液,混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚,继续加热至试液透明,取下。将试液移入250mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,冷却后以水稀释至刻线,摇匀备用。
一般四硼酸钠中含有10个结晶水,如预先不焙烧除去,会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅,造成试样损失。
烧结白云石与石灰极易吸水,故称样时要快。
由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳,因此熔融时先以低温约400C开始,逐渐提高温度,否则易崩溅。
二、 二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)
试样经碱分解,酸浸出,所形成的正硅酸在一定酸度下,加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多
酸,。(1)钼酸铵(5%)。
(2)草酸-硫酸溶液3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。 (3)硫酸亚铁铵溶液(4%)每
1L溶液中加5mL浓硫酸。
移取5mL试液,于100mL容量瓶中,并沿瓶颈加15mL水,5mL钼酸铵溶液,摇匀,放5min(或于沸水中加热30s),使硅钼黄显色完全。加30mL水,20mL草酸一硫酸溶液,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻线,摇匀。
用2cm比色皿,以水作参比液,在波长650nm处,测定吸光度。,按上法同样操作,测其吸光度,绘制标准曲线。<。
三、 三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
在pH>8的氨性溶液中,磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物,其颜色深浅与
铁含量成正比,借此可进行吸光度测定。在此条件下,铝、钛(W)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物,不干扰铁的测定。
(1)磺基水杨酸溶液(20%)。(2)氨水溶液(1+1)。
吸取10mL试液,移于100mL容量瓶中,加20mL磺基水杨酸溶液,用氨水溶液中和至黄色并过量4mL,用水稀释至刻线,摇匀。用2cm或3cm比色皿,于波长430nm处,以水作参比液,测其吸光度。三氧化二铁含量从标准曲线上查得或带标样换算。
的绘制
用3个以上同品种而含量不同的标样(或用铁标样),按试样同条件操作,测其各自吸光度,以含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
因铝、钙、镁等离子同样消耗显色剂,故加入量必须充足。
磺基水杨酸与三价铁形成的配合物,在不同pH条件下形成的配合物不同,颜色亦不同,如当pH=〜,形成紫色二磺基水杨酸铁的配合阴离子;,变为褐红色,pH=8〜,则生成三磺基水扬酸铁的黄色配合物。
如溶液中出现棕褐色,表示有锰存在,可加少许盐酸羟***消除。<%。
四、三氧化二铝的测定(铝试剂分光光度法)
铝试剂(又名金黄色素三甲酸),它与铝形成深红色配合物。此配合物在波长530nm处有最大吸收峰。
(1)酚酞溶液(1%)无水乙醇配制; (2)氨水溶液(1+1)。 (3)盐酸溶液(1+1_)。 (4)硫***
酸铵溶液(10%)。 (5)盐酸羟***溶液(10%)。 (6)乙酸铵溶液(20%)。
(7)铝试剂(%)如有沉淀应过滤。
吸取2mL试液移入50mL容量瓶中,加10〜20mL水,2〜3滴酚酞溶液,用氨水溶液中和至红色,再以盐酸溶液中和至红色刚褪并过量2mL,加2mL硫***酸铵溶液,2mL盐酸羟***溶液,置容量瓶于90〜95°C的水浴中,加热至铁与硫***酸铵所形成的红色消失,取下容量瓶冷却,加5mL乙酸铵溶液,准确加入4mL铝试剂溶液,再于水浴中加热2min取下容量瓶冷却。用水稀释至刻线,摇匀。用2cm或3cm比色皿,在波长530nm处,以水为参比液测其吸光度。三氧化二铝的含量可从预先绘制的标准曲线上查得(或用标样换算)。
用3个以上同品种不同含量的标样(或铝标液)按试样同样操作,测其各自吸光度,绘制标准曲线。
以氨水溶液中和至红色后,应立即加入盐酸,以免沉淀析出。
铝试剂的质量极为重要。质量低的,其灵敏度降低。在配制铝试剂时,应准确称量。加入时必须用滴
定管或吸液管。
显色后,通常颜色很稳定,其吸光度在一天内无变化,但对高含量的样品来说,放置时间太长时,会有沉淀析出,故显色后也不宜放置太久。
三价铁有干扰,可采用盐酸羟***还原消除。铜,铬,铍等元素对测定产生严重干扰,但该材料中,这些元素含量极微,可不考虑。<%。
五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA滴定法)
以三乙醇***掩蔽少量铁、铝及微量锰,硫化钠掩蔽微量重金属,调整pH>,以钙试剂作指示剂,用EDTA滴定钙。于另一份试液中,以三乙醇***和硫化钠联合掩蔽铁、铝、铜
及微量锰、铅,以铬黑T作指示剂于pH10时,用EDTA滴定钙镁含量。
(1)三乙醇***溶液(1+4)。 (2)氧氧化钾溶液(20%)?(3)硫化钠溶液(10%);(4)钙指示
剂(1%)。
(5)EDTA标准溶液[c(EDTA)=]。 (6)氨水溶液(1+1)。 (7)氨性缓冲溶液
(pH1O)。 ⑻铬黑T溶液(1%)。
吸取50mL试液,置于500mL锥形瓶中,加30mL水及5mL三乙醇***溶液,摇匀。放置5min后,顺次加20mL氢氧化钾溶液,2mL硫化钠溶液,钙指示剂少许,同EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色恰变蓝色为终点。
另取50mL试液于250mL烧杯中,加氨水溶液至试液有氨味并过量3〜5滴,(1%)洗6〜8次,加5mL三乙醇***溶液,加16mL氨性缓冲液,2mL硫化钠溶液,铬黑T溶液少许,用EDTA标准溶液滴至试液由红色恰变为蓝色为终点。
w(CaO)=c(EDTA)/(mxK)x100%w(MgO)=c(EDTA)x(V2—V1)/(mxK)x100%式中w(CaO)试样中氧化钙的质量分数.%;w(MgO)试样中氧化镁的质量分数,%;
c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,:mol/L;V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积,mL:
V2 滴定氧化钙和氧化镁消耗EDTA标准溶液的体积,mL; m 称取的试样量,
g; K——分液比。
w(CaO)/
% 允许差/
%
w(MgO)/
%
允许差
/
%
<
<
〜
〜
>
〜