文档介绍：第卷第期农药、,...
年月.
//法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量
郭永泽,邵辉,张玉婷,李娜,刘磊,李辉,宋淑荣
天津农业科学院中心实验室,天津
摘要:采用丙酮提取,//测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的//测定方法。添
加炔草酯质量分数为.、./,平均回收率分别为.%和.%,相对标准偏差分别为.%和.%,检
出限为./;添加代谢物质量分数为.、./,平均回收率分别为.%.%,相对标准偏差
分别为.%和.%,检出限为./。
关键词://;小麦;炔草酯;代谢物
中图分类号:. 文献标志码: 文章编号:...

//
·,,,,,,
,,
:/ / —
. .
../.
·..% ..% ../.
.
./..% .、..%.
..
:/ / ;;·;
炔草酯英文名称.,化学名称一是液相色谱法测定,检出限较高,不能满足最大残留限量
『一一氯一一氟一一吡啶氧基苯氧基丙酸丙炔酯,结构式求。因此,本方法将超高效液相色谱一串联质
见图。炔草酯是瑞士先正达作物保护有限公司开发的苯谱法应用到小麦中炔草酯及其代谢物的残留测定方法研
氧羧酸类手性含氟高效低毒除草剂,对禾本科杂草如鼠尾究中,降低了检出限,满足对小麦中的要求。本方法
看麦娘、野燕麦、黑麦草、早熟禾、狗尾草等有优异的防效。为研究炔草酯的残留消解动态,进而为炔草酯的登记和合
炔草酯母体很不稳定,在小麦中可代谢为具有毒理学意义理使用提供技术支撑,为保障食品安全具有重要意义。
的游离酸,见图。材料与方法
。. 实验材料
一

.. 仪器设备
超高效液相色谱
仪,三重四极杆质谱仪,配电喷

雾离子源、;食品粉碎机,超声波清洗器,分液
漏斗,旋转蒸发器。

. 试剂
图炔草酯和其代谢物的结构式丙酮、甲醇和无水硫酸钠,均为分析纯;甲酸和乙腈为
目前国内尚没有对于炔草酯及其代谢物的残留测定色谱纯,水为超纯水。炔草酯标准样品纯度为.%,代
方法研究报道,国外有液相色谱一串联质谱法测定炔草酯谢物标准样品纯度为.%,均由先正达公司提供。
及其代谢物的残留测定方法”,但是在土壤样品中用;也. 样品前处理
有小麦中炔草酯及其代谢物残留测定方法的报道,.,加丙酮浸泡
收稿日期:—卜,修返日期:——
基金项目:国家重大科技专项经费资助一;天津市应用基础及前沿技术研究计划资助项目
作者简介:郭永泽—,男,副研究员,从事农药残留分析工作。—,·:.。
第期郭永泽,等: ,法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量至呈
过夜后超声提取,经无水硫酸钠过滤除水,残渣再加确定炔草酯的分子离子】为/,并且对锥孔电
丙酮洗涤,经无水硫酸钠过滤除水,合并提取液,经真压进行了优化,发现在下分子离子响应最大。其次以
空旋转蒸发至干,用甲醇定容至,。/为母离子进行子离子扫描,发现脚/和/
是响应很大且比较稳定的个,因此将其确定为用来定性
. 仪器条件
定量的子离子。再//两个子离子进行碰
色谱系统:。
撞电压的优化,发现在的电压下,子离子/丰
色谱柱:。. ×,./;
度较其他电压下大;在