文档介绍：仪器分析
朱永法理科楼D307
电话:62787601 电子邮件:******@tsinghua.
助教:徐婧理科楼D309
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6A314教室
2017/9/27
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课程要求和纪律
上课要准时,因事要晚到或早走请尽量不要影响其他人学习;
上课期间,手机必须设置到无声状态,上课期间不要在课堂上接打手机;
课外作业计入成绩,请按时独立完成;
考试形式:开卷方式--概念30%,论述30%,计算40%
成绩组成:课外作业:20%,期终考试:80%;
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绪论
仪器分析的重要性
仪器分析的历史
仪器分析的特点
仪器分析分类
仪器分析的发展趋势
分析方法的选择
如何学习仪器分析
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仪器分析的重要性
分析是研究、生产的眼睛;
在化学、化工、材料、环境、能源、医药食品、商检、运动医学、刑侦具有重要地位;
在高新技术方面,也是最关键的技术:
生命的探索(DNA测序);军事和航天探测等(传感器,火星含水探测等);食品安全(环境激素,三聚氰胺);奥运(兴奋剂检测)
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仪器分析的特点
检测灵敏度很高;
线性范围比较宽;
分析速度很快;
所需样品少;
可进行自动化分析;
是一种相对分析,一般需要标样;
仪器贵,消耗大,维护困难;
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仪器分析的发展历史
第一次:二十世纪四大平衡理论
定量分析重量法滴定法(化学分析)
第二次: 上世纪三、四十年代(小型仪器分析)
测量待测物的一些物化性质:电导、电势光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析领域分析化学中的仪器方法
第三次: 电子技术(大型仪器分析)
近代微电子技术的发展要求仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高 X-射线,光子,电子,离子等;
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仪器分析分类
按分析原理分类:
原子光谱分析,分子光谱分析,色谱分析,质谱分析,电磁辐射,分离分析,电化学分析,能谱分析等;
按分析对象分类:
元素成份分析;化学价键分析;化学价态分析等;
按分析灵敏度分类:
常量分析,微量分析,痕量分析等
按分析形态分:
无机分析,有机分析
按应用领域分:
环境分析,食品分析,生命分析,材料分析等
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分类
特征性质
仪器分析方法
光
分
析
法
辐射的发射
辐射的吸收
 
辐射的散射
辐射的折射
辐射的衍射
辐射的转动
原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、电子能谱、俄歇电子能谱
原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度计法、红外光谱法、X射线吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法、光声光谱
拉曼光谱法、比浊法、散射浊度法
折射法、干涉法
X射线衍射、电子衍射法
旋转色散法、偏转法、圆二向色性法
电分析化学
方法
电位
电荷
电流
电阻
电位法、计时电位法
库仑法
安培法、极谱法
电导法
色谱
方法
分离
气相色谱、液相色谱、电泳
其它仪器分析方法
质-荷比
反应速率
热性质
放射活性
质谱法
动力学法
差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法
同位素稀释法
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仪器分析的发展趋势
从化学分析到仪器分析
总体分析为主(bulk analysis)
定性分析(qualitative analysis)
定量分析(quantitative analysis)
从常量分析到微量分析
主要成分(major constituents): 100-1%
少量成分(minor): 1-%
微量成分(trace): 10-2-10-4 %
痕量成分(ultra trace): 10-4% (1ppm)以下
二恶英(dioxin)的允许暴露量:1-20ppt
大规模集成电路(LSI)中U、Th的含量:ppb-ppt
分析仪器的集成化和自动化
小型化,计算机化,多功能化,实时在线分析
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仪器分析的发展趋势
总体分析到表面、局部和深度分析
超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、
层间物质的测定等
扫描隧道显微镜(STM): 原子层次
俄歇电子能谱(AES): 约50 nm (m)
显微拉曼光谱: 约1m
显微红外光谱: 约10m
静态到动态分析
时间分辨测定(ps, fs) —动态过程解析
新的分析法(获得“质”的信息)
原子间力显微镜,邻近场(near field)显微镜,
生物模拟检测(