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原子吸取光谱分析试验
一、目的要求
了解原子吸取光谱仪的根本构造、原理及方法;
了解利用原子吸取光谱仪进展测试试验条件的选择;
把握原子吸取光谱分析样品的预处理方法;
学会应用原子吸取光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。
二、试验原理
1、原子吸取光谱分析的原理
当光源放射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸取,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。
当试验条件肯定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量〔浓度〕成正比。因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量〔浓度〕成正比。
I
朗伯—比尔吸取定律:A=lgI0
=lg1
T
=KcL
式中:A—吸光度
I—透射原子蒸气吸取层的透射辐射强度I0—入射辐射强度L—原子吸取层的厚度
K—吸取系数c—样品溶液中被测元素的浓度
原子吸取光谱分析法就是依据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸取作用来进展定量分析的。
2、原子吸取光谱仪的构造及其原理
原子吸取光谱分析法所使用的仪器称为原子吸取光谱仪或原子吸取分光光度计,一般由四局部构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。
图4-1原子吸取光谱仪构造示意图
光源
光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸取,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必需很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的抱负的锐线光源。
原子化系统
样品的原子化作为原子吸取光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。
分光系统
分光系统的作用是把待测元素的共振线〔实际上是分析线〕与其他谱线分别出来,只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件〔常用的是光栅〕,入射和出射狭缝,反射镜等组元素组成,其中色散原件〔光栅、棱镜〕是分光系统中的关键部件。
检测显示系统
检测显示系统主要由检测器,放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器〔光电倍增管〕的作用是将单色器分出的光信号转变成电信号;放大器〔同步检波放大器〕的作用是将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大;对数变换器主要是将光强度转化为吸光度;显示装置是将测试结果由指示仪表显示出来。
三、试验内容与步骤
仪器与试剂
本试验使用的美国PerkinElmer公司AA700型原子吸取光谱仪。铜标准溶液、铬标准溶液、容量瓶假设干、微量移液器及一次性吸头、铜空心阴极灯、铬空心阴极灯、去离子水及样品。
样品预处理
在大多数状况下,样品需要进展预处理,使被测元素转化为适于测定的形式。消解样品的方法有碱熔法、干法灰化、湿法消解和微波消解法。
碱熔法
将碱熔剂与样品混合后,在高温下熔融分解样品,然后用适宜的酸〔通常是盐酸或***〕,有时还参加某种络合剂溶解熔块,所得到的溶液作为试液。
干法灰化法
在肯定气氛和肯定温度范围内加热,灼烧破坏有机物和分解样品,将残留的矿物质灰分溶解在适宜的稀酸中作为随后测定的试样。
湿法消解〔酸溶法〕
使用适当的酸或混酸分解样品,使被测元素形成可溶性盐,每一种酸对样品中某些组分的溶解力量,取决于酸与样品基体及被测组分相互作用的性质。
微波消解法
将样品放置在微波炉内特制溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品,依据严格的程序掌握溶样过程。
试验步骤
样品预处理
标准溶液的配制
,,,,,。
测吸光度
依据原子吸取光谱仪操作规程开动仪器,承受标准曲线法,依次测量标准系列溶液和待测溶液的吸光度。
本次试验在原子吸取光谱仪的根底上承受标准曲线法样品中Cu元素的含量。Cu测量条件:,灯电流15mA,,空气的流量为17L/min,乙炔的流量17L/min。
以超纯水做空白,分别测量系列标准溶液的吸光度,作标准曲线,并计算特征浓度和检出限。
测定法
分别周密吸取比照品溶液与试品溶液各10μL,注入色谱仪,测定,即得。
四、数据处理与结果分析
1、标准曲线法
标准物
质浓度
吸光度
以测量的标准系列溶液的吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标,绘制工作曲线。
图4-2 Cu的标准曲线图
标准曲线方程为A=,线性相关系数R2
=
测量三次样品吸光度值,,。
2、标准参加法
,,测得吸光度A¢。样品吸光度A=Kc,加标后样品吸光度为A¢=K(c+c¢),整理得样品
c= A c¢
浓度为 A¢-A ,。
五、思考题及试验体会
【思考题】
简述空心阴极灯的工作原理。
答:空心阴极灯的工作原理是将空心阴极灯放电管的电极分别接在电源的正负极上,并在两极之间加以几百伏电压后,使产生辉光放电,电子由阴极高速射向阳极,与充入的惰性气体碰撞并使之电离,正离子在电场作用下高速撞击阴极内壁外表,引起阴极物质溅射;溅射出来的金属原子与其它高速运动粒子相
互碰撞而被激发;激发态的金属原子不稳定,马上退回到基态,从而放射出被测金属元素的特征共振谱线。
请答复火焰原子吸取光谱分析法的特点。
〔1〕原子吸取分析条件稳定,重现性好,相对标准偏差小于1%或更好;
〔2〕分析速度快;
〔3〕应用元素范围广,空气-乙炔火焰可以测定35种元素,氧化亚氮-乙炔
火焰测定70多种元素;
答:优点:
〔4〕操作方法简便,易把握。缺点:
样品利用效率低,10%~15%,大局部样品变为废液;
〔3〕火焰中自由原子在测量光路中的平均停留时间很短,约为10-4s;
气相原子浓度受大量火焰气体的猛烈稀释,大约为108个原子中只有1个原子参与吸取;
〔4〕难熔元素如硼、硅、钛、稀土元素等易生成难离解氧化物,原子化效率低
【试验体会】
通过原子吸取光谱分析试验的学****我学到如下学问:
1、了解到原子吸取光谱仪的根本构造及其工作原理,并学到了应用原子吸取光谱分析定量测量样品中的常、微量元素含量的方法。
2、初步了解了样品预处理的方法和标准溶液的配置等等。
3、原子吸取光谱分析方法具有灵敏度高,检出限低,选择性好,周密度高,抗干扰力量强,应用范围广,样品消耗少,仪器操作简便等优点。
4、把握了实际样品数据处理方法,把握了标准曲线法和标准参加法。