文档介绍：实验八阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
。
“量”的概念,严格实验操作,巩固容量分析实验操作技能。
二、实验原理
阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和:阿司匹林自阿中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)中溶解,加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时,中和了存在的游离酸(水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸),同时阿司匹林成为钠盐。
+ NaOH
3+ H2O3
第二步为水解与测定:在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解,生成水杨酸钠和醋酸钠,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳,用酸回滴时会影响测定结果,所以在测定时需同时做空白试验,以对结果进行校正。
+ NaOH
3COONa+ CH3COONaOH
2NaOH+H2SONa2SO4+2H2O
(剩余)
三、仪器及试液
研钵;分析天平;100mL容量瓶;250mL锥形瓶等。
阿司匹林肠溶片;酚酞指示液;无水乙醇;氢氧化钠滴定液();硫酸滴定液()。
四、实验步骤
,以研钵研细,用中性乙醇70mL分数次溶解,移入100mL容量瓶中,充分振摇,再用蒸馏水适量洗涤研钵数次,洗液合并于100mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,滤过,留滤液备用。
(),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。
再向上述溶液中,精密加入氢氧化钠滴定液()40mL,置水浴上加热15min,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定,并将滴定结果用空白试验校正。