实验八 阿司匹林肠溶片的含量测定.doc

文档介绍：实验八阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的 。 “量”的概念,严格实验操作,巩固容量分析实验操作技能。二、实验原理阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。第一步为中和:阿司匹林自阿中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)中溶解,加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时,中和了存在的游离酸( 水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸),同时阿司匹林成为钠盐。 COOHOCOCH 3 +NaOH COONaOCOCH 3 +H 2O 第二步为水解与测定:在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解,生成水杨酸钠和醋酸钠,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳,用酸回滴时会影响测定结果,所以在测定时需同时做空白试验,以对结果进行校正。 COOHOCOCH 3 +NaOH COONaOH +CH 3COONa 2NaOH+H 2SO 4Na 2SO 4+2H 2O (剩余) 三、仪器及试液 ;分析天平; 100mL 容量瓶; 250mL 锥形瓶等。 ;酚酞指示液;无水乙醇;氢氧化钠滴定液() ; 硫酸滴定液() 。四、实验步骤 的本品 l0片,以研钵研细,用中性乙醇 70mL 分数次溶解, 移入 100mL 容量瓶中,充分振摇,再用蒸馏水适量洗涤研钵数次,洗液合并于 100mL 容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,滤过,留滤液备用。 (约相当于阿司匹林 ),置锥形瓶中,加中性乙醇( 对酚酞指示剂显中性)20ml ,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液 3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。 ,精密加入氢氧化钠滴定液( )40mL ,置水浴上加热 15min ,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液() 滴定, 并将滴定结果用空白