文档介绍：。
实验八阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
。
“量”的概念，严格实验操作，巩固容量分析实验操
作技能。
二、实验原理
阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中
又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先
中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自阿中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加
酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。此时，中和了存在的游离
酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
COOH COONa
+ NaOH + H 2O
OCOCH3 OCOCH 3
第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化
钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋
酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠。由于氢氧化钠在受
热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同
时做空白试验，以对结果进行校正。
COOH
COONa
+ NaOH
+ CH 3COONa
OCOCH 3
OH
2NaOH+H 2SO4
Na2 SO4 +2H 2 O
（剩余）
-可编辑修改 -
。
三、仪器及试液

研钵；分析天平； 100mL 容量瓶； 250mL 锥形瓶等。

阿司匹林肠溶片；酚酞指示液；无水乙醇；氢氧化钠滴定液 () ；
硫酸滴定液 () 。
四、实验步骤

取标示量为的本品 l0 片，以研钵研细，用中性乙醇 70mL 分数次溶解，
移入 100mL 容量瓶中，充分振摇，再用蒸馏水适量洗涤研钵数次，洗液合并于
100mL 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，留滤液备用。

精密量取滤液（约相当于阿司匹林），置锥形瓶中，加中性
乙醇（对酚酞指示剂显中性） 20ml ，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液
3 滴，
滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色。

再向上述溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（）40mL ，置水浴
上加热 15min ，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液 () 滴定，
并将滴定结果用空白试验校正。
lmL 氢氧化钠滴定液（）相当于的 C9H 8 0 4。
本品含