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水分含量的几种测定办法
水分测定办法有很多种,
份测定办法如下:
:
①常压湿润法(此法用的普遍);
②真空湿润法(有的样品加热分化时用);
③红外线湿润法;
④真空器湿润法(湿润剂法);
下面我们分别讲述测定水分的办法.
⑴特色:此法运用最普遍,操纵以及装备都简略,并且有相当高的精确度.
⑵道理:食物中水分一般指在大气压下,100℃
在此温度下所掉去的是挥发性物资的总量,而不完满是水.
(对食物而言):
⑴水分是独一挥发成分
,
不克不及用湿润法,这些都有挥发成分.
⑵水分挥发要完整:.
,不宜消
除,有时样品被烘焦今后,,采取常压湿润
的水分,其实不是食物中总的水分含量.
⑶食物中其它成分因为受热而引起的化学变更可以疏忽不计.
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反响)H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)2H2O2CO2
发酵糖(NaHCO3KHC4H4O6)△→H2OCO2NaKC4H4O6
高糖高脂肪食物不顺应
~105℃下
进行湿润.
我们讲的上面三点,应当是具体的具体剖析,对于一个剖析工作人员,或者是
一个技巧员,固然湿润法必须相符三点请求,那么我们在只有烘箱的情形下,并且
蓑红样品不见得相符以上讲的三点,岂非就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芬芳油.
这一点不相符我们的第一点请求,假如用烘箱法烘,挥发物与水分同时掉去,造成
,啤酒花中的α—酸在烘干进程中,部分产生氧化等化学反响,这
又造成剖析上的误差,但是一般工场照样用烘干法测定,他们一般采纳低温长时
光(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们地点的情形和前提选择适合的操纵前提,当然我们应当起首
明确有没有挥发物和化学反响等所造成的误差.
⑴取样(称样):.
在采样时要特殊留意防止水分的变更,
吸水,在称量时要敏捷,不然越称越重.
⑵湿润前提的选择
三个身分:①温度;②压力()湿润;③时光.
一般是温度对热不稳固的食物可采取70~105℃;温度对热稳固的食物采取
120~135℃.
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→
→于湿润器冷却→称重→→称至恒重()
*油脂或高脂肪样品,因为脂肪氧化,尔后面一次重量反而增长,应以前一次
重量盘算.
*对于易焦化和轻易分化的食物,可以选用比较低的温度或缩短湿润时光.
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中参加海砂,使样品松散,扩展蒸发的
接触面,,烘的差不久不多,再放
到烘箱烘,不然不加海砂样品轻易使概况形成一层膜,造成水分不轻易出来,别的
易沸腾的液体飞沫使重量损掉.
盘算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
固形物——:.
.
⑴样品中含有非水分易挥发性物资();
⑵样品中的某些成分和水分的联合,使测的成果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),
主如果限制水分挥发;
⑶食物中的脂肪与空气中的氧产生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温前提下物资的分化(果糖对热迟钝);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O33H2O
⑸被测样品概况产生硬壳,妨害水分的集中;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到停止样品从新吸水.
:运用较低温度,在减压下进行湿润以消除水分,样品中被削减的量
为样品的水分含量.
本法实用于在100℃
测定成果比较接近真正水分.
→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃.~(700~
740mmHg)→烘5小时→于湿润皿冷却→称至恒重
盘算:水分=G/W
G——样品中湿润后的掉重(g)
W——样品重量(g)
真空湿润法测水分,一般用于100℃:.
的样品,
润法测定水分.
(迪安—斯达克)
蒸馏发出如今二十世纪初,当时它采取沸腾的有机液体,将样品中水分分别
出来,此法直到如今仍在实用.
:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装配中加热,试
样中的水分与溶剂蒸汽一路蒸发,把如许的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量
而得到样品的水分含量.
→于250ml水分测定蒸馏瓶中→参加约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装配→渐渐
加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加速蒸馏速度→至刻度管水量不在增长→
读数
盘算:
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量(g)
经常运用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的.
苯甲苯二甲苯CCl4
沸点80℃80℃140℃℃
选择根据:对热不稳固的食物,一般不采取二甲苯,因为它的沸点高,常选用
低沸点的有机溶剂,,可分化释放出水分的样品,如脱水:.
洋葱和脱水大蒜可采取苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂.
长处:
⑴热交流充分
⑵受热后产生化学反响比重量法少
⑶装备简略,治理便利
缺陷:
⑴水与有机溶剂易产生乳化现象
⑵样品中水分可能完整没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不睬想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止消失乳浊液.
这种办法用于测定样品中除水特殊,还有大量挥发性物资,例如,
,
特殊是喷鼻料,.
—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各类物资中微量水分的一种办法,这种办法自
从1935年由卡尔费休提出后,(含水量在
%以下)配制而成,并且国际尺度化组织把这个办法定为国际尺度测微量水分,
我们国度也把这个办法定为国度尺度测微量水分.
:在水消失时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧
化还原反响.
I2SO22H2O→2HIH2SO4:.
但这个反响是个可逆反响,%以上时,即能产生逆反响.
假如我们让反响按照一个正偏向进行,须要参加恰当的碱性物资以中和反响进程
,在系统中参加吡啶,如许就可使反响向右进行.
3C5H5NH2OI2SO2→2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳固,能与水产生反响,消费一部分水而干扰测定,为了使
它稳固,我们可加无水甲醇.
硫酸酐吡啶CH3OH(无水)→***硫酸吡啶
我们把这上面三步反响写成总反响式为:
I2SO2H2O3吡啶CH3OH2氢碘酸吡啶***硫酸吡啶
从反响式可以看出1mol水须要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol
***,但现实
上,,反响完毕后过剩的游离碘呈现红棕色,即
可肯定为到达终点.
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
若以甲醇作溶剂,(%以下)三者的克分
子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
,其
原因是因为试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度下降的重要原因是由
一些副反响引起的,较高消费了一部分碘.
这也说清楚明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临:.
用时再混杂,并且要标定.
甲液I2的CH3OH溶液
乙液SO2的CH3OH吡啶溶液
这种办法对试剂请求严厉,,并且请求有KF水分
测定仪(上海化工研讨所制)
配制:
称85gI2→于湿润的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振
摇使I2全体消融→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通湿润的SO2气体
60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定运用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反响器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试
剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达必定刻度,
不记载KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl打针器从反响器加料口注入10μl
蒸馏水(***)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→
记载
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消费试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
取50ml甲醇→于反响器中,所加甲醇要能吞没电极,用KF试剂滴定50ml甲
醇中痕量水→滴至指针与标准时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称:.
好的试样立刻参加→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记
载
盘算:
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——滴定所消费的卡尔费休试剂(ml)
W——样品重量(g)
注:①;
②样品中有强还原性物料,包含维生素C的样品不克不及测定;
③卡尔费休法不但可测得样品中的自由水,并且可测出联合水,即此法测得成果
更客不雅地反应出样品中总水分含量.
④固体样品细度以40目为宜,最好用破碎摧毁机而不必研磨,防止水分损掉.
食物中水分活度的磨练办法很多,
的是水分活度测定仪法(AW测定仪法).
操纵轻便,能在较短时光得到成果.
⑴道理:在必定温度下重要运用AW测定仪中的传感器根据食物中水的蒸汽压力
的变更,***化钡和
.
⑵步调:.
①仪器校订
两张滤纸→浸于***化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒
内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒
温3小时后→
②样品测定
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品敏捷捣碎取汤汁与固形物按比例取样
→肉和鱼等固体试样需恰当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品
盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不竭不雅察表头仪器指
针的变更情形→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
⑴道理:
随样品中水分活度而变更,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其成果与
同温度下测定的苯中饱和消融水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度.
⑵步调
→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟
→
吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混杂→用KF试剂
滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记载
求苯中饱和消融水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样
品测定:.
⑶盘算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食物中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消费KF试
剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
样品在康威氏微量集中皿密封和恒温下,分别在较高和较低的尺度饱和溶液
中集中均衡后,根据样品重量的增长和削减的量,求出样品中AW值.
化学湿润法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附感化的化学药品与含水样
品同装入一个湿润器(玻璃或真空湿润器),经由过程等温集中及吸附感化而使样
品达到湿润恒重,然后根据湿润前后样品的掉重即可盘算出其水分含量,此法在
室温下湿润,须要较长时光,.
******等.
微波是指频率规模为103~3×
时,因水分引起的能量损耗远弘远于干物资所引起的损耗,所以测量微波能量的
损耗就可以求出样品含水量.
红外线属于电磁波,~:①μm;:.
②~25μm;③远红外区25~1000μm.
根据水分对某一波长的红外光的接收程度与其在样品中含量消失必定的关
系的事实即树立了红外光谱测定水分办法.
SFY系列红外线快速水分测定仪,采取热解重量道理设计的(烘箱湿润法),是
,红外加热单元
和水分蒸发通道快速湿润样品,在湿润进程中,水分仪中断测量并即时显示样品
丧掉的水分含量%,湿润程序完成后,
烘箱加热法比拟,红外加热可以最短时光内达到最大加热功率,在高温下样品快
速被湿润,其检测成果与国标烘箱法具有优越的一致性,具有可替代性,且检测效
.
该仪器操纵简略,测试精确,显示部分采取红色数码管,示值清楚可见,分别
可显示水分值,样品初值,终值,测准时光,温度初值,最终值等数据,并具有与盘
算机,打印机衔接功效.
该水分仪可普遍运用于一切须要快速测定水分的行业,如医药,.
种子,菜子,,化工,茶叶,,
.