文档介绍：年月第卷第期中目荡· 药物鉴定·
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仪器与试药.,.,.,./的溶液,作为铅对照溶液。精密量
一型原子吸收分光光度计北京普析通用仪器取铬贮备液,用% 硝酸稀释成.,.,.,.,
有限责任公司;控制软件;型微波消解仪奥谱./的溶液,作为铬对照溶液。以%硝酸作为空白溶液。
勒仪器有限公司。标准铅液—,中国计分别吸取两种对照溶液,,
量科学研究院,/;标准铬液编号为,中国计并将测定结果用空白溶液校正,得吸收度值。并以进样量,
量科学研究院,/;复方阿胶浆山东东阿阿胶股份有与吸收度进行线性回归,得回归方程,铅为.
限公司,批号分别为,,;硝酸为优级纯。.,. ;铬为:. .,
方法与结果.。结果表明,铅进样量在.~.、铬进样量在
. 仪器测定条件和测定波长.~.范围内分别与吸收度有良好的线性关系。
儿表精密度试验:精密量取线性关系考察项下的铅对照溶液
表仪器测定奈件和测定波长./、铬对照溶液./各,分别重复进
条件铅铬条件铅铬样次。结果吸收度平均值用% 硝酸作为空白溶液校正后的
灯电流. . 测量方法峰面积峰高吸收度值铅为.、为.% ,铬为.、为
负高压. 干燥℃. ℃, .% ,表明仪器有较好的精密度。
光谱通带. . 灰化℃, ℃。重现性试验:分别取样品溶液批号为共份,依法
波长.. 原子化℃,℃, 制成供试品溶液,,分别取测定。结果
. 溶液制备样品中平均含铅量为./,.%,平均含
精密吸取标准铅液、标准铬液各,分别置容铬量为./,:.% ,表明方法重现性较好。
量瓶中,用% 硝酸溶液稀释至刻度,作为铅、铬贮备液。精密量稳定性试验:取同一供试品溶液,分别于,,,,时
取复方阿胶浆批号为,置聚四氟乙烯罐内,于电依法测定。结果吸收度的铅为.% ,铬为.% ,表明供试
热板上缓缓蒸干,加硝酸,放置过夜后,盖上罐盖并拧紧, 品溶液在室温条件下内稳定,能满足分析测定要求。
于微波消解仪中消解,即由室温升至,维持; 加样回收试验:精密量取样品溶液批号为.,
由℃升至℃,维持;由℃升至共份,分别置个聚四氟乙烯罐内,于电热板上缓缓蒸干,分别
℃,维持。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓按低、中、高个量级精密加入铅贮备液,, 和铬贮备
加热至红棕色蒸气挥尽并挥至消解内罐剩余液体体积约, 液,,,按供试品溶液制备方法制备待测溶液,并同
放冷后,用%硝酸转移至容量瓶中,并用%硝酸稀释法制成全试剂空白溶液,依法测定,计算回收率。结果见表。
至刻度,摇匀,作为供试品溶液。同法制备全试剂空白溶液。最低检出限确定:取全试剂空白溶液,依法重复测定次,
. 方法学考察对测定数据求标准偏差,即为全溶剂最低检出限。结果最
线性关系考察:精密量取铅贮备液,用%硝酸释成., 低检出限在进样量为时以被测溶液的最终质量浓度计,铅
表铅、铬加样回收试验结果
为./,铬为./。中铅和铬的质量浓度与吸收