文档介绍：有机化学合成实验
乙酰苯***的制备

1. 以乙酸和苯***为原料合成乙酰苯***
2. 乙酰苯***粗品用水重结晶法得到纯品
3. 掌握分馏柱除水的原理及方法

乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂直接作用来制备:
本实验中选用乙酸作为乙酰化试剂,其它乙酰化试剂及其反应活性为:
乙酰***> 乙酐> 乙酸
为了提高产品收率加快反应速度,反应加入过量的冰醋酸,同时将反应中生成的水利用分馏柱分出。
反应中加入少量锌粉来防止苯***的氧化。

1. 将5ml()苯***,()冰醋酸,,搭好装置。
2. 电热套加热至反应物沸腾,然后控制火焰保持温度计读数在105℃左右,反应约30~40分钟。
3. 当温度计的读数出现波动后,反应到终点,停止加热。
4. 将反应液以细流倒入100ml冷水中,并不断搅拌,此时有固体析出,冷却后抽滤,用5~10ml冷水洗涤固体。
5. 重结晶:将粗产品放入有100ml热水的烧杯中,加热至沸。若有未溶解的油珠则补加水至油珠全溶。,在玻璃棒搅拌下煮沸5~10分钟脱色。趁热用预热好的布氏漏斗抽滤,滤液倒入烧杯中冷却结晶。最后再进行抽滤,所得固体产品进行干燥、称重。

1. 反应所用玻璃仪器必须干燥。
2. 控制加热,使温度计显示在105℃左右。如果温度过高,会在很短时间内把酸蒸出,如果过低,水就蒸不出来。
3. 锌粉只要少量即可,过多会产生氢氧化锌。
4. 反应时间至少30分钟,否则最后产品产率会很低。
5. 乙酰苯***在水中的溶解度:
温度(℃)
20
25
50
80
100
溶解度(g/100ml)