文档介绍：.
乙酰苯胺的制备实验
一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸肝或酯同浓氨水、碳酸镀或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，--般加入过量的冰醋酸，同时，用分憎柱把反应中生成的水
（含少量的冰醋酸）蒸出，趁热过滤：趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
(4) 冷却析出：冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
(5) 抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
5■干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
6■称重：
1. 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=1143Co七、注意事项久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2. 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
3•此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺(83C时含水13%)o如果溶液温度在83C以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。
4. 乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为：
,25C,;80C,;100C,
在以后各步加热煮沸时，会蒸发掉一部分水，需随时再补加热水。本实验重结晶时水的用量，最好使溶液在80-90C时为饱和状态。
不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起突然暴沸，致使溶夜冲出容器。
5. 事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。
这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。
八、思考题1、反应时为什么要控制分馄?柱柱顶温度在105C左右？
答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为lOOoC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。
2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺？
答：用苯胺与乙酰氯、乙酸酉千进行酰化反应制备乙酰苯胺；或用苯乙酮先与盐酸瓮胺作用生成月亏，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺；或用乙酸酯进行酯的苯胺解作用可得。
3、在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产品产率高，质量好？
答：（1）正确选择溶剂；
（2）溶剂的加入量要适当；
（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4、试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
答：，,于是在室温25E时，经过重结晶抽滤后得到100ml母液，，，-=,,即重结晶的