文档介绍：实验八乙酰苯***的制备
一、实验目的
⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯***的制备方法；
⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；
⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理
乙酰苯***的用途：
乙酰苯***，白色有光泽物质，而在室温或更低温度时只能溶解少量；
3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；
4）溶剂易挥发，易与结晶分离除去，但沸点不宜过低；
5）能给出较好的结晶；
6）价格低、毒性小、易回收、操作安全。
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，同时又不能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。三、实验参数
密度
熔点
沸点
溶解度
名称
分子量
性状
/℃
/℃
/g/cm3
水
油

无色油状
-

易溶于乙醇、乙
苯***

微溶
液体
醚等
乙酸

易溶
易溶于乙醇、乙
醚和CCl4
乙酰

白色结晶

304
微溶于冷水，溶

溶
苯***
或粉末
于热水
【仪器试剂】
圆底烧瓶

(100mL)

刺形分馏柱

直形冷凝管

接液管

量筒(10mL)

温度计

(200℃)
烧杯(250mL)

吸滤瓶

布氏漏斗

电热套

锥形瓶

玻璃棒
苯***

冰醋酸

锌粉

活性炭
四、实验步骤
1．酰化
在100mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯*** 5mL，冰乙酸，，安装仪
器。用加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度 105℃左右，反应
约60~80min。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白色雾状时，反应已基本完成，停止加热。
2．结晶抽滤
在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，
并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯***结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用 5~10mL
冷水洗涤，再抽干。得到乙酰苯***粗产品。
3．重结晶
将此粗乙酰苯***滤饼放入盛有 150mL热水的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯***溶解。若
溶液沸腾时仍有未溶解的油珠，应补加热水，直至油珠消失为止。稍冷后，加入约

性炭，在搅拌下加热煮沸 1～2min，趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过
滤，将滤液慢慢冷至室温，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾
干，称重。计算产率。
五、实验注意事项
1．久置的苯***色深有杂质（暴露于空气中或在日光下变为棕色），会影响乙酰苯***的质量，故最好用新蒸的苯***。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。苯***有毒，苯***有强致癌作用，使用时要注意安全，有伤口的同学注意不要与伤口接触。
2．加入锌粉的目的，是防止苯***在反应过程中被氧化，