文档介绍：第卷第期农药...
年月.
//法测定大豆和..壤中氯酯磺草胺残留量
郭永泽,邵辉,张玉婷,刘磊,李辉,李娜
天津市农业科学院中心实验室,天津
摘要:建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪.//定法。结果表明:方法
保留时间为.,线性范围为.~/,检出限为./,回收率为%%。
关键词://;氯酯磺草胺;大豆;土壤;残留
中图分类号:. 文献标志码: 文章编号:.
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,静置后,乙腈,振荡提取。
草剂,主要用于大豆田有效防除鸭跖草、红蓼、苍耳、苘过滤转移至分液漏斗中,
麻、豚草等杂草,并有效抑制苣荬菜、刺儿菜等阔叶杂氯化钠饱和水相。振荡,静置分层,分离乙腈相和水
草的生长”。。氯酯磺草胺是我国常用的除草剂,有关氯相;用乙腈再次萃取水相,合并乙腈相,将乙腈相减
酯磺草胺在土壤及大豆中的残留检测分析,目前国内压浓缩至左右。
并未见公开报道。为了评价氯酯磺草胺在大豆中使用净化:固相萃取柱经乙腈预淋,将上述提取相过柱
后的安全性,本文建立了使用超高效液相一质谱/质谱联净化,收集淋出液,浓缩近干,用甲醇一水体积比:定容
用仪/定大豆和土壤中氯酯磺草胺并经滤膜过滤待测。
残留量的方法。
. 分析条件
实验部分..条件
.试剂与材料色谱柱:.,.,
乙腈、盐酸、氯化钠均为分析纯;甲醇级, 柱温℃,进样量,流动相为甲醇一.% 甲酸,梯度
科;技公司,纯水公司;柱公司洗脱程序见表。
生产;氯酯磺草胺标准品纯度.%,美国陶氏益农公表的梯度洗脱程序
司提供。
. 仪器
超高效液相色
,串联四极杆质谱仪
公司,固相萃取仪日本、高速分散机
—、分液漏斗振荡器一、旋转蒸
.质谱条件
发器,德等。
离子源,毛细管的电压.,离子源的温度
. 实验方法
℃,脱溶剂气温度℃,锥孑反吹气流量/,
提取:称取样品.,置于具塞三角瓶中,加入纯水脱溶剂气流量/,检测方式为多反应监测扫描模
收稿期:%一—,修返日期:——
基金项目:国家重大科技专项经费资助
作者简介:郭永泽一,男,河北赵县人,副研究员,从事农药残留检测工作。:,: .。
农药第卷
式见表。下对进行子离子扫描,
表质谱条件大的个,因此将其确定为用来定性定量的子离子。再对
.,发现在
的能量下,;在
的能量下,,因
结果与讨论此将和分别作为个通道的碰撞能量。
.前处理条件选择. 工作曲线
根据氯酯磺草胺化学性质可知其在丙酮、乙腈和二氯用甲醇配制质量浓度/标准贮备液,然后用
甲烷中的溶解度较好。选择了乙腈和丙酮作为提取溶剂进未使用氯酯磺草胺的大豆样品提取液分别稀释成.、.、
行试验。用%丙酮水溶液提取样品,正己烷萃取,净.、、/氯酯磺草胺标准样品溶液。在上述仪器条件
化,结果发现该方法在保证了方法提取效果的同时,也提取下,测定氯酯磺草胺进样量与峰面积相关性。结果如
出大豆