文档介绍：HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质
  作者:洪建文李趣嫦王彦蝶
【摘要】 目的建立阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量测定及有关物质检查的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈为含量测定的流动相;以mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈为流动相A,/L磷酸二氢钾溶液乙腈为流动相B,梯度洗脱检查有关物质,检测波长230nm,柱温30℃,流速mL/min。结果阿莫西林分别在~1mg/mL(r=9,n=7)与尤~mg/mL(r=8,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,低、中、高3个泷浓度的回收率分别为%、%和%(RSD=%,n=9)。阿莫西林有关物质检查魇的检测限为2ng,且主成分与有关杂质农均能有效分离。结论本文建立的含量测定挹方法快速、准确、重现性好,有关物质检比查方法专属、灵敏,可用于阿莫西林颗粒ば剂的质量控制。
【关键词】 阿莫西林委颗粒剂含量测定有关物质高效液相色谱法
阿莫西林颗粒剂是香港联邦制药厂有限公摆司产品,是广谱半合成青霉素类抗生素,镎具有疗效好、不易致过敏等优点,广泛应Ψ用于儿童呼吸系统、泌尿生殖系统、消化嬉系统感染。阿莫西林颗粒剂现行质量标准为进口药品注册标准。该标准采用选择性
艏较差,影响因素较多,试剂配制繁杂且有一定毒害,操作步骤也较繁琐的紫外分光耶光度法进行含量测定,未进行有关物质的ル检查。该制剂在《国家药品标准》化学药品地方标准第二册中有收载,也未进行有彳关物质检查。作为儿童药品,为了更好地啬控制本产品质量,提高进口注册标准,保仃证产品的疗效,本文采用高效液相色谱法葬[1-4]对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林脯的含量及有关物质进行研究,建立了快速、准确、重现性好的含量测定方法及专属蹴、灵敏的有关物质检查方法,可更好用于本品的质量控制。
1仪器与试药
  襟
Agilent1100高效液相色谱坯仪,Agilent1200高效液相色镒谱仪,SartoriusBP211D缥万分之一电子天平。
  
阿莫西林对迄照品,阿莫西林颗粒剂,乙腈,磷酸二氢贯钾、氢氧化钾、氢氧化钠,水为超纯水。
2方法与结果
 检测波长的选择
  
取样品适量,加流动相溶解并稀释,在波契长200~300nm之间进行紫外扫描掇,结果阿莫西林在230nm波长处有最裴大吸收,同时杂质在230nm也有较大嗝响应。因此选择230nm为本法的检测骸波长。
含量测定
色谱条件以十八烷基喜硅烷键合硅胶为填充剂,mol/L磷酸种二氢钾溶液乙腈为流动相,流速为mL·min-1,检测波长为230nm,扪柱温30℃,进样量20μL。色谱结果哮见图1。
;
图1伞阿莫西林颗粒剂含量测定的HPLC色谱笑图
Figure1HPLCofamoxicillin
溶液的制备对照品溶温液:精密称取阿莫西林对照品适量,加流鸳动相制成每1mL含mg的溶液,即得。勘
  
供试品溶液:取装量差异项下的;内容物,研细,精密称取粉末适量,加流瘠动相溶解并定量稀释成每1mL含mg的ⅷ溶液,滤过,取续滤液,即得。
专属性跸试验取空白辅料按“”项方法制备溶液,进样测定。结果表明空白辅料对样品测定
:无干扰。将供试品在60℃温度下放置1ь0d,于第10天取样,按“”项方法制填备溶液,进样测定。结果表