《中级化学实验》化学实验-教材-高等学校.pdf

文档介绍：大学化学实验系列教材
中级化学实验
华南师范大学化学实验教学中心组织编写

罗一帆主编

书
本书是大学化学实验系列教材的一个分册它由无机化学有机化学分析化学物理
《》, 、、、
化学和高分子化学五个模块的实验组成,供不同兴趣的大三学生选修,为学生的毕业论文作前期
准备书中共设个提高型实验内容包括无机物及配合物的合成和性质物质提取分离及
。 38 , , 、
测定,有机物的合成,材料化学以及开放实验。
本书内容全面、条理清晰。可作为高等院校,特别是师范院校的化学、应用化学、化工和材
料化学等专业的实验教学教材,也可供相关专业人员参考使用。
图书在版编目数据
(CIP)
中级化学实验罗一帆主编华南师范大学化学实验教学
/ 
中心组织编写北京化学工业出版社
—: ,20086
大学化学实验系列教材
( )
ISBN9787122033680
中罗华化学实验高等学校
Ⅰ…Ⅱ①…②…Ⅲ
教材
Ⅳ O63
中国版本图书馆数据核字第号
CIP (2008) 103598
责任编辑成荣霞文字编辑谢蓉蓉
: :
责任校对陈静装帧设计郑小红
: :
出版发行化学工业出版社北京市东城区青年湖南街号邮政编码
: ( 13 100011)
印刷北京市云浩印刷有限责任公司
:
装订三河市宇新装订厂
:
印张字数千字年月北京第版第次印刷
787mm×1092mm 1/16 6 150 2008 9 1 1
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:1500
第章无机物及配合物的
1
合成和性质
实验甘氨酸高配合物异构体的制备和鉴别
1
【实验目的】
了解配合物异构体的制备和性质
①。
了解红外光谱和紫外可见吸收光谱在鉴别异构体方面的应用
②。
【实验原理】
氨基酸作为配体和金属离子形成配合物时,在不同的条件下,可以氮配位、以氧配位,
或以氮和氧一同配位形成不同的键合几何异构体例如离子与甘氨酸可以形成多
, 。 Co(Ⅲ)
种异构体,本实验制备以下三种键合和几何异构体:
红外光谱是鉴别键合异构体最有效的方法之一。氨基酸与金属形成配合物对配体所含的
键的反对称伸缩振动吸收峰的影响非常灵敏羧基配位会使得
C O (1600~1700cm-1) ,
的特征峰朝低波数移动峰在配合物中出现在处而对配合物
C O 。C O Ⅱ 1730cm-1 , Ⅰ、
则分别在和
Ⅲ 1660cm-1 1640cm-1。
紫外光谱则可以用来鉴别配合物所具有的不同几何构型在型配合物中1 态
。 CoA4B2 T1g
被分裂分裂后在范围出现三个跃迁吸收峰分
,transCoA4B2 300~700nm dd ,cisCoA4B2
裂后则只有两个吸收峰本实验所制三个配合物中有三个吸收峰而都只有两
。,Ⅲ, Ⅰ、Ⅱ
个中的两个吸收峰波长都比中的小可认为是形成配位场更强的双齿螯合环
。ⅠⅡ, Ⅰ N、O
结构所致。
【主要仪器与试剂】
仪器
(1)
磁力搅拌器,恒温水浴锅,蒸发皿,砂芯漏斗(或布氏漏斗),抽滤瓶,循环水泵,容
量瓶,烧杯,紫外可见光谱仪,红外光谱仪。
试剂
(2)
甘氨酸氢氧化钠浓盐酸甘氨酸乙酯盐酸盐
(AR), (AR), (AR), (AR),
乙二胺高氯酸钠丙酮乙醇乙醚
(AR), (CP), (AR), (95%, AR),
书
· 2· 中级化学实验
冰溶液
(AR), ,H2O2 。
【实验步骤】
的制备
(1)Trans[Co(en)2Cl2]Cl(Ⅳ)
取溶于水中于热水浴条件下加入的乙二胺溶
100gCoCl2·6H2O 25mL , 20mL20%
液用磁力搅拌器搅拌随后向混合溶液中缓慢滴加的溶液
, 10min。, 16mL10% H2O2 ,
搅拌使之充分反应后降低搅拌速度加入浓至混合均匀停止搅拌
15min , , 30mL HCl , ,
将混合溶液在水浴上加热浓缩约至有暗绿色晶体结晶析出产物用冰浴充
( 30~45min) 。
分冷却后,过滤,用甲醇溶液洗涤至滤液呈无色。在空气中干燥晶体,称重