文档介绍：实验二重结晶
 
一、实验目的
1. 学****和熟悉固体溶解,热过滤,减压过滤等基本操作
2. 通过苯甲酸重结晶实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义
二、实验原理
从制备或自然界得到的固体化合物,往往是不纯的,重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化,一般温度升高溶解度增加,反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离,从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物,杂质含量过多,常会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。因此,常用其它方法如:水蒸气蒸馏,萃取等手段先将粗产品初步化,然后再用重结晶法提纯。
三、实验装置图
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置
四、实验步骤
将2 g粗制的乙酰苯***及计量的水加入100 mL的烧杯中,加热至沸腾,并用玻璃棒不断搅拌,使固体溶解。若尚有未溶解的固体,可继续加入少量热水(每次加入
3~5ml),直至固体全溶为止。若加入溶剂,加热后不见未溶物减少,则可能是不溶性杂质,这时不必再加溶剂。移去热源,取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,搅拌后,盖上表面皿,继续加热,微沸5~10分钟。
折叠滤纸的折叠方法
漏斗选择颈短而粗的,接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧,避免折出晶体。准备好热水漏斗,加水2/3,加热至沸,在其中放一折叠滤纸,将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。不要用玻璃棒引流。每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加,滤液无色透明。过滤过程中,热水漏斗和溶液分别保持小火加热,避免冷却。热过滤要准备充分,动作迅速。若有少量晶体折出,可用少量热溶剂洗下,若较多,可用刮刀刮回原瓶,重新热过滤。
,分离和洗涤
热过滤后,滤液在室温下放置,自然冷却,待晶体折出后,减压过滤,吸干,使结晶与母液尽量分开。停止吸滤,在布氏漏斗中加入少量溶剂,使晶体润湿,用玻璃棒搅松晶体,减压吸干。洗涤晶体1~2次。
、计算回收率
取出晶体,放在表面皿上晾干,或100~150℃烘干,称量,计算回收率。
五、操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
(5)对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出晶体,收率亦低。
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