实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定.ppt

文档介绍：实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定
药物分析综合实验Ⅰ
一、实验目的
1、掌握配位滴定法测定硬脂酸镁含量的原理
及方法;
2、熟悉EDTA的配位特点及反滴定法特点;
3、了解指示剂的变色原理。
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QA
含量检测
检
验
单
三、本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定
(1)EDTA滴定液()的配制:取EDTA·2Na·2H2O ,置于500mL烧杯中,加入纯化水约200mL,搅拌使溶解,稀释至400mL,摇匀,移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。
(2)EDTA滴定液()的标定:精密称取800℃,置于5个250mL锥形瓶中,各加HCl(1:1)使溶解,加纯化水25mL和***红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL,NH3·H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10)10mL和铬黑T指示剂少许,用EDTA滴定液()滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色,即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积,计算EDTA的准确浓度。
要求:n=5,相对平均偏差≤%,F(实际浓度/规定浓度)=1±5%。
2、锌滴定液()的配制和标定
(1)配制:,加蒸馏水5mL及盐酸10mL,置于水浴上温热使溶解,冷却后转移至1L容量瓶中,用水定容至刻度。
(2)标定: 5份置于250mL锥形瓶中,加***红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色,再加蒸馏水25mL,NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10mL与铬黑T指示剂少许,然后用标准EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
要求:n=5,相对平均偏差≤%,F(实际浓度/规定浓度)=1±5%。
3、硬脂酸镁含量的测定
3份,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50mL,加浓氨溶液5mL与NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)3mL,再精密加乙二***四乙酸二钠液()25mL与铬黑T指示剂少许,混匀,在40~50℃水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液()滴定至溶液有蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。
要求:n=3,相对平均偏差≤%,本品按干燥品计算,%~%.
四、思考题
1、药品标准的理论依据
(1)配制EDTA滴定剂时,为什么不用乙二***四乙酸而用其二钠盐?
答:因为乙二***四乙酸(H4Y)难溶于水,而其二钠盐( H2Y · 2Na ·2H2O)室温下溶解度为111g/L()。
(2)EDTA配位的特点?
答:
(1)配位的广泛性和稳定性(除了碱金属以外)
(2)简单的配比:M(金属离子)与EDTA配比几乎总是1 :1(用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物)
(3)形成的螯合物易溶于水,便于在水溶液当中进行滴定。
(3)反滴定法的特点?
答:溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢;用滴定剂滴定固体试样时,反应不能立即完成;反应突跃小,没有合适的指示剂。
(4)EDTA滴定液标定的原理?如何计算其浓度?
答:Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+