文档介绍：实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定
药物分析综合实验Ⅰ
本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定
(1)EDTA滴定液()的配制:取EDTA·2Na·2H2O ,置于500mL烧杯中,加入纯化水约200mL,搅拌使溶解,稀释至400mL,摇匀,移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。
(2)EDTA滴定液()的标定:精密称取800℃,置于5个250mL锥形瓶中,各加HCl(1:1)使溶解,加纯化水25mL和***红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL,NH3·H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10)10mL和铬黑T指示剂少许,用EDTA滴定液()滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色,即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积,计算EDTA的准确浓度。
(要求:n=5,相对平均偏差≤%,F=1±5%。)
2、锌滴定液()的配制和标定
(1)配制:,加蒸馏水5mL及盐酸10mL,置于水浴上温热使溶解,冷却后转移至1L容量瓶中,用水定容至刻度。
(2)基准物质不需标定。
3、硬脂酸镁含量的测定
3份,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液10mL,加浓氨溶液5mL与NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)3mL,再精密加乙二***四乙酸二钠液()25mL与铬黑T指示剂少许,混匀,在40~50℃水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液()滴定至溶液由蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。
(要求:n=3,相对平均偏差≤%,本品按干燥品计算,%~%. )
1、药品标准的理论依据
(1)配制EDTA滴定剂时,为什么不用乙二***四乙酸而用其二钠盐?
因为乙二***四乙酸(H4Y)难溶于水,而其二钠盐( H2Y · 2Na ·2H2O)室温下溶解度为111g/L()。
【思考题】
(2)EDTA配位的特点?
①配位的广泛性和稳定性(除了碱金属以外)。
②简单的配比:M(金属离子)与EDTA配比几乎总是1 :1(用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物)。
③形成的螯合物易溶于水,便于在水溶液当中进行滴定。
(3)什么情况下适合使用返滴定法?
溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢;用滴定剂滴定固体试样时,反应不能立即完成;反应突跃小,没有合适的指示剂。
(4)EDTA滴定液标定的原理?如何计算
其浓度?
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
(5)标定EDTA时,指示剂的变色原理?
滴定前:Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
滴定过程中:Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点:ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
紫红色
紫红色
纯蓝色
(6)标定EDTA时,已用氨试液将溶液调为
碱性,为什么还加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液?
滴定前:Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
滴定过程中:Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
滴定终点:ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+
纯蓝色
紫红色
紫红色
纯蓝色
有H+产生,所以需要加入缓冲溶液调节pH值