文档介绍：实验四实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定药用辅料硬脂酸镁含量的测定药物分析综合实验Ⅰ药物分析综合实验药物分析综合实验ⅠⅠ本企业药品标准摘选 1、 EDTA 滴定液的配制与标定(1) EDTA 滴定液( )的配制: 取 EDTA · 2Na ·2H 2 O ,置于 500mL 烧杯中,加入纯化水约 200mL ,搅拌使溶解,稀释至 400mL ,摇匀,移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。(2) EDTA 滴定液( )的标定: 精密称取 800 ℃灼烧至恒重的基准物质 ZnO 份,置于 5个 250mL 锥形瓶中,各加 HCl ( 1:1 )使溶解,加纯化水 25mL 和甲基红指示剂 1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水 25mL , NH 3·H 2 O-NH 4 Cl缓冲液( pH=10 ) 10mL 和铬黑 T指示剂少许,用 EDTA 滴定液( )滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色,即为终点。记录所消耗 EDTA 滴定液的体积,计算 EDTA 的准确浓度。(要求: n=5 ,相对平均偏差≤% , F=1 ±5% 。) 2、锌滴定液( )的配制和标定(1)配制: 精密称取新制备的纯锌粒 , 加蒸馏水 5mL 及盐酸 10mL ,置于水浴上温热使溶解,冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水定容至刻度。(2)基准物质不需标定。 3、硬脂酸镁含量的测定取本品约 3 份,精密称定,加正丁醇-无水乙醇( 1:1)溶液 10mL ,加浓氨溶液 5mL 与 NH 3·H 2 O-NH 4 Cl缓冲溶液( pH=10 ) 3mL ,再精密加乙二胺四乙酸二钠液( ) 25mL 与铬黑 T指示剂少许,混匀,在 40~50℃水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液( )滴定至溶液由蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。(要求: n=3 ,相对平均偏差≤% ,本品按干燥品计算, 含 Mg 应为 % ~%. ) 1、药品标准的理论依据(1)配制 EDTA 滴定剂时,为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐? 因为乙二胺四乙酸( H 4Y)难溶于水,而其二钠盐( H 2 Y · 2Na ·2H 2O)室温下溶解度为 111g/L ( )。【思考题】(2) EDTA 配位的特点? ①配位的广泛性和稳定性(除了碱金属以外)。②简单的配比: M(金属离子)与 EDTA 配比几乎总是 1 :1(用 MY 表示 EDTA 与金属离子形成的螯合物)。③形成的螯合物易溶于水,便于在水溶液当中进行滴定。(3)什么情况下适合使用返滴定法? 溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢; 用滴定剂滴定固体试样时,反应不能立即完成;反应突跃小,没有合适的指示剂。(4) EDTA 滴定液标定的原理?如何计算其浓度? Zn 2+ +H 2Y 2- =ZnY 2- +2H + ZnO EDTAEDTA m 1 000 1c 1 V ?? ??(5) 标定 EDTA 时,指示剂的变色原理? 滴定前: Zn 2+ +HIn 2- =ZnIn - +H + 滴定过程中: Zn 2+ +H 2Y 2- =ZnY 2- +2H + 滴定终点: ZnIn - +H 2Y - =ZnY 2- +HIn 2- +H + 纯蓝色紫红色紫红色纯蓝色(6) 标定 EDTA 时,已用氨试液将溶液调为碱性,为什么还加 NH 3·H 2 O-NH 4 Cl缓冲溶液? 滴定前: Zn 2+ +HIn 2- =ZnIn - +H + 滴定过程中: Zn 2+ +H 2Y 2- =ZnY 2- +2H + 滴定终点: ZnIn - +H 2Y - =ZnY 2- +HIn 2- +H + 纯蓝色紫红色紫红色纯蓝色有H +产生,所以需要加入缓冲溶液调节 pH 值