文档介绍：第二章萃取分离法
. 溶剂的萃取
. 反胶团萃取
超临界萃取
. 固相萃取
. 双水相萃取
萃取分离法是将样品中的目标化合物选择性地转移到另外一相或选择性保留在原来相(转移非目标化合物)的分离方法。
第一节溶剂萃取法
利用物质在两个基本上不相混溶的液相中的分配作用,使某些组分由原液相转入另一液相,而另一些组分则仍留原液相中,从而达到分离的目的。
一、溶剂萃取法的分类
溶剂萃取分离法包括:
固相-液相
液相-液相
气相-液相
1. 固液萃取
利用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解,使其进入液相,再将不溶性固体与溶液分开的单元操作,其实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。
如中草药有效成分的提取,滤饼或固体物的洗涤等。
溶剂的选择
化合物的极性
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;
有的亲水性基团少,其极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂——“相似相溶”原则。
溶剂的选择
溶剂的极性
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。
***仿、苯和石油醚是烃类或***烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
常见的提取溶剂可分为以下三类: ★
1)水:水是一种强的极性溶剂。
亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。
酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄***、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。
常见的提取溶剂可分为以下三类: ★
2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇、甲醇、***等。
以乙醇最常用。
醇的溶解性能比较好,对细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多小分子化合物能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。
还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。
用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。
3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、***仿、***、乙酸乙酯、二***乙烷等。
这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。
但这类溶剂挥发性大,多易燃(***仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果样品中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分.
常见的提取溶剂可分为以下三类: ★
2. 液-液萃取
应用最广泛