文档介绍：4 稀土化合物的分离方法

(1)草酸盐沉淀法
能分离许多共存元素,分离稀土与非稀土元素。
(2)氢氧化物沉淀法
选择性较差,分离稀土与碱金属、碱土金属。
(3)氟化物沉淀法
能分离许多共存元素,特别是铌、钽、锆、钛
和铁等元素。
草酸盐沉淀分离法
(1) 稀土草酸盐沉淀法的介质和沉淀剂
①介质:微酸性溶液
②沉淀剂:过量草酸
③沉淀组成:RE2(C2O4)3∙nH2O (n=5,6,9,10)
稀土草酸盐(白色)难溶于水,难溶于无机酸
参考教材:《稀土元素分析化学》第五章
(2)草酸根活度对稀土草酸盐沉淀的影响
——草酸用量和溶液pH值的选择
①草酸稀土沉淀的最佳草酸根活度
②控制合适的草酸根活度的操作方法
*先加入适量的草酸再将溶液调节至一定的pH。
*先将溶液调节至一定的pH,再加入适量的草酸。
(3)铵盐对稀土和钍的草酸盐沉淀的影响
①稀土沉淀:对钇组稀土草酸盐沉淀有显著影响。
钇组稀土生成可溶性配合物(NH4)3RE(C2O4)3。
沉淀钇组稀土时,将试样溶液蒸发至近干,。
②钍的草酸盐沉淀:钍随稀土草酸盐一起沉淀。
*当溶液中无铵盐时,钍的溶解损失较大;
*草酸用量较大,有铵盐存在时,钍的溶解损失显
著地减少。
(4)温度、搅拌和陈化时间对稀土草酸盐沉淀的影响
实验条件
*稀土草酸盐沉淀温度:70-80℃
*搅拌:在不断搅拌下加入草酸热溶液,再继续搅拌两
分钟。
*陈化:于室温或70-80℃陈化2至6小时或放置过夜,
冷至室温后再进行过滤。