文档介绍：第一节重量分析法概述
第二节沉淀的溶解度及其影响因素
第三节沉淀的类型与沉淀的形成机理
第四节影响沉淀纯度的因素
第五节沉淀条件的选择
第六节沉淀重量分析法的应用
第十章沉淀重量分析法(Gravimetry)
——通过称量物质的质量或质量的变化来确定被测组分含量的分析方法
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分离
称量
第一节重量分析法概述
重量分析过程包括下列两个过程:
* 定义
在重量分析中,先用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式与试样中的其他组分分离之后,再经过称量,由称得的物质的质量计算该组分的含量。
——通过称量物质的质量或质量的变化来确定被测组分含量的分析方法
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被测组分微溶化合物↓(沉淀形式)
称量形式称重计算被测组分的含量
沉淀剂
过滤、洗涤
烘干(灼烧)
1、沉淀法(沉淀重量法)
沉淀法是重量分析法中的主要方法。利用沉
淀反应使被测组分以微溶化合物的形式沉淀出
来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后
称重并计算其含量。
如:P,S,Si,Ni等测定
一、重量分析法分类
根据分离的方法不同进行分类。
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105℃
烘至恒重
2、气化法(挥发法)
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
例小麦干小麦
减轻的重量即含水量或干燥剂吸水增重
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3、提取法
利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同,加入某种提取剂使被测组分转入提取剂中而与其它组分分离,然后逐去提取剂,称取干燥提取物的质量后,计算被测组分的含量。
4、电解法
利用电解的方法使被测定的金属离子在电极上析出,然后称量以求得被测物的含量。
例 Cu2+ Cu 称取增加的重量
+2e
Pt电极上
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本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求,就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。
优点:准确度高(Er:~%);不需标准溶液;
用于仲裁分析。
缺点:慢,繁琐,不适于微量组分的测定。
(S、Si、W、Mo以及稀有元素等的精确测定,仍采用重量法)
* 特点
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沉淀形式:加入沉淀剂后,被测组分与沉淀剂作用形
成的沉淀。
称量形式:经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到的组成
恒定的、用于称量的沉淀。
沉淀重量法:利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法。
二、沉淀重量法
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沉淀形式
沉淀剂
滤洗、烘(烧)
被测物
称量形式
滤,洗,800℃灼烧
SO42- BaSO4 BaSO4
BaCl2
沉淀形式:加入沉淀剂后,被测组分与沉淀剂作用形
成的沉淀。
称量形式:经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到的组成
恒定的、用于称量的沉淀。
滤,洗, 灼烧
Fe3+ Fe(OH)3 Fe2O3
NH3·H2O
滤,洗, 灼烧
Cl- AgCl AgCl
AgNO3
滤,洗,1100℃灼烧
Mg2+ MgNH4PO4 Mg2P2O7
(NH4)2HPO4
* 沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同。
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第二节沉淀的溶解度及其影响因素
一、沉淀的溶解度
(一)溶解度和固有溶解度
根据分配定律,对沉淀平衡:MA(s) MA(l),有:
MA(固) MA(水) M+ + A-
沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离
S0表示MA(l)的溶解度,称为微溶化合物的分子溶
解度。
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