文档介绍:第三章色谱的定性和定量分析
色谱法分离好,定性难
色谱分析分三个阶段
仪器调试操作条件选择定性定量---保留值定性
--- 峰高,峰面积定量
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第一节定性
优点:简单
缺点:要有纯样,适用于已知物,
操作条件要稳定
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优点:比绝对法重现性好
缺点:也需要纯样,比绝对法麻烦
。
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IiX = 100[Z +(lg tR(i) - lg tR(Z))/(lg tR(Z+1) - lg tR(Z))
优点:测得Ix值与文献值对照就可定性。
缺点:1. 要有正构烷烃纯样。
2. 可供查阅的文献值太少。
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二其它方法定性
优点:不用纯样
缺点:如果固定液流失,则定性不准。
logVg=A1n+B1
logVg=A2Tb+B2
I=A3+B3
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GC - MS
GC - FTIR(傅立叶变换红外光谱)
GC - NMR
缺点:标准谱图太少,一般用计算机检索
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:
一根极性柱,一根非极性柱。
对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合,则定性可靠性就增一倍。
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第二节定量
定量准确度决定于
1. 对称峰: A= W1/2 h
A = 1/2 h( + )
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为什么要用f? ∵不同组分有不同的响应值
例如用TCD,N2作载气测O2,H2的百分含量
若H2、O2峰面积相同, 百分含量相同就不对。不能用下式计算:
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