文档介绍：实验五水蒸汽蒸馏
实验目的
1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理、实验装置及操作要点。
2、运用水蒸汽蒸馏的方法,分离异戊醇和水杨酸混合物
【实验原理】(1)
水蒸汽蒸馏是分离和提纯有机物质的常用方法。将水蒸汽通入有机物中,或将水与有机物一起加热,使有机物与水共沸而蒸馏出来。
当两种互不相溶的液体混合在一起时,混合物的蒸气压应为各组分蒸气压之和。由于两种组分互不相溶,彼此相互影响很小,混合物中每一组分在某温度下的分压等于其纯态时在该温度下的蒸气压。当混合物受热至各组分的蒸气压之和等于外界大气压时,混合物即沸腾。
例如,℃,混合物开始沸腾。℃时,苯胺的蒸气压为 42mmHg,水的蒸气压为 718mmHg,两者相加等于 760mmHg。显然,苯胺—水混合物的沸点既低于苯胺的沸点(℃) ,也低于水的沸点。因此,沸点高于100℃的有机物,利用水蒸汽蒸馏,可以在低于100℃的温度下蒸馏出来。
【实验原理】(2)
根据气体分压定律,水蒸汽蒸馏的混合蒸气中个别气体分压之比等于它们的物质的量之比,由此可推出:馏出物中有机物和水的质量之比等于其蒸气压与分子量的乘积之比,即:

例如,将苯胺与水的混合物进行水蒸汽蒸馏,混合沸腾(℃)时,查水的蒸气压为
8mmHg,大气压为760mmHg,P (苯胺) = 760-718 = 42mmHg。苯胺的分子量为93,所以馏液中苯胺与水和质量之比为: , 苯胺。由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅为近似值。
【实验原理】(2)
由上述原理可见,使用水蒸汽蒸馏分离提纯的有机物一定要难溶于水,与水长时间煮沸不发生化学变化,并且在100℃左右,必须具有一定的蒸气压(至少5mmHg 以上)。水蒸汽蒸馏常用于下列几种情况:
(1) 某些沸点高的有机物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但其本身易破坏;
(2) 混合物中含有大量树脂或不挥发性杂质,采取普通蒸馏、萃取等方法都难以分离;
(3) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体;
(4) 从天然物中提取难溶于水的有机物。
异戊醇及水杨酸的有关物理常数见表1。
表1 异戊醇及水杨酸的有关物理常数
异戊醇
水杨酸
时蒸汽压

沸点
溶解度(100g水中)
℃

258℃(分解)
(4℃)
(75℃)
(98℃)
【实验步骤】
安装水蒸汽蒸馏装置
检查水杨酸:+三氯化铁,观察现象;
异戊醇:+重铬酸钾+硫酸。
【实验步骤】

(1)装样品:把 30ml 混合物+ 250ml圆底烧瓶中,