文档介绍：FNCPJZCY0039 茶总汞测定
F_NCP_JZ_CY_0039
茶—总汞测定—比色法
1 范围
本方法适用于茶叶中总汞的测定。
本方法的最低检出浓度为 25 µg/kg。
2 原理
样品经消化处理后,在酸性溶液中,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷,
与标准系列比较定量。
3 试剂
所用试剂应为分析纯以上,水为去离子水(电阻率在 8×105Ω以上)。
二硫腙三氯甲烷溶液(),保存于冰箱中,必要时用下述方法纯化。
称取 g 研细的二硫腙,溶于 50mL 三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于 250mL
分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次 100mL,将提取液用脱脂棉过滤至 500mL 分液
漏斗中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取 2~3 次,每次 20mL,
合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在 50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二
硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用,或将沉淀出的二硫腙用 200、200、100mL 三氯甲烷提取三
次,合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。
硝酸。
硫酸。
氨水(1+99)。
三氯甲烷:不应含有氧化物。
硫酸(1+35): 量取 5mL 硫酸,缓缓倒入 150mL 水中,冷后加水稀释至 180mL。
硫酸(1+19):量取 5mL 硫酸,缓缓倒入水中,冷后加水稀释至 100mL。
盐酸羟胺溶液(200g/L):吹清洁空气,除去溶液中含有的微量汞。
溴麝香草酚蓝-乙醇指示液(1g/L)。
二硫腙使用液:吸取 二硫腙溶液(),加三氯甲烷至 ,混匀。用 1cm
比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长 510nm 处测吸光度(A)。用式( 1)计算出配制 100mL
二硫腙使用液(70%透光率)所需的二硫腙溶液毫升数(V)。
V=10×(2-lg70)/A= ……………………………(1)
汞标准溶液:准确称取 经干燥器干燥过的二氯化汞,加硫酸(1+35)使其溶解
后,移入 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于 汞。
汞标准使用液:吸取 汞标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,加硫酸(1+35),稀释
至刻度,此溶液每毫升相当于 µg 汞。再吸取 此液于 50mL 容量瓶中,加硫酸(1+35),
稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 µg 汞。
4 仪器设备
消化装置。
分光光度计。
5 样品测定
样品消化
称取 样品,置于消化装置锥形瓶中,加数粒玻璃珠,80mL 硝酸、15mL 硫酸,转
动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后
加热回流 2h。如加热过程中溶液变棕色,再加 5mL 硝酸,继续回流 2h,放冷,用适量水洗
涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为 150mL。按同一方法做试剂空
白试验。
测定
将消