文档介绍：FNCPJZCY0024 茶总砷测定

F_NCP_JZ_CY_0024
茶—总砷测定—砷斑法

1 范围
本方法适用于茶叶中总砷的测定。
本方法的最低检出浓度(测定用样品相当 2g)为:。
2 原理
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新
生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较定量。
3 试剂
所用试剂应为分析纯(AR),水为去离子水。
同 FNCPJZCY0024《茶—总砷测定—银盐法》中 ~,,。
溴化汞-乙醇溶液(50g/L):称取 25g 溴化汞用少量乙醇溶解后,再定容至 500mL。
溴化汞试纸:将剪成直径 2cm 的圆形滤纸片,在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸渍 1h 以
上,保存于冰箱中,临用前取出置暗处阴干备用。
4 仪器设备
测砷装置。
100mL 锥形瓶。
橡皮塞:中间有一孔。
玻璃测砷管:全长 18cm,上粗下细,自管口向下至 14cm 一段的内径为 ,自此以
下逐渐狭细,末端内径约为 1~3mm,近末端 1cm 处有一孔,直径 2mm,狭细部分紧密插入
橡皮塞中,使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装放乙酸铅棉花,长 5~6cm,
上端至管口处至少 3cm,测砷管顶端为圆形扁平的管口上面磨平,下面两侧各有一钩,为固
定玻璃帽用。
玻璃帽:下面磨平,上面有弯月形凹槽,中央有圆孔,直径。使用时将玻璃帽盖
在测砷管的管口,使圆孔互相吻合,中间夹一溴化汞试纸光面向下,用橡皮圈或其他适宜的
方法将玻璃帽与测砷管固定。
5 样品测定
样品消化
同 FNCPJZCY0024《茶—总砷测定—银盐法》。
测定分析
吸取一定量的消化后定容液(相当于 5g 样品)及同量的试剂空白液,分别置于测砷瓶中,
加 5mL 碘化钾溶液(150g/L)、5 滴酸性氯化亚锡溶液及 5mL 盐酸(样品如用硝酸-高氯酸-
硫酸或硝酸-硫酸消化液,则要减去样品中硫酸毫升数;如用灰化法消化液,则要减去样品中
盐酸毫升数),再加适量水至 35mL。
标准曲线的绘制
吸取 0,,, 砷标准使用液(相当 0,,,µg 砷),分别置于测砷瓶
中,各加 5mL 碘化钾溶液(150g/L),5 滴酸性