文档介绍：FNCPJZCY0023 茶总砷测定

F_NCP_JZ_CY_0023
茶—总砷测定—银盐法

1 范围
本方法适用于茶叶中总砷的测定。
本方法的最低检出浓度(测定用样品相当 5g)为:。
2 原理
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新
生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3 试剂
所用试剂应为分析纯(AR),水为去离子水。
硝酸。
硫酸。
盐酸。
氧化镁。
无砷锌粒。
硝酸-高氯酸混合溶液(4+1):量取 80mL 硝酸,加 20mL 高氯酸,混匀。
硝酸镁溶液(150g/L):称取 15g 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O],溶于水中,并稀释至 100mL。
碘化钾溶液(150g/L):贮存于棕色瓶中。
酸性氯化亚锡溶液:称取 40g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至 100mL,
加入数颗金属锡粒。
盐酸(1+1):称取 50mL 盐酸,加水稀释至 100mL。
乙酸铅溶液(100g/L)。
乙酸铅棉花:用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在 100
℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
硫酸(6+94):量取硫酸,加于 80mL 水中,冷后再加水稀释至 100mL。
二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取二乙基二硫代氨基甲酸
银[(C2H5)2NCS2Ag],置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入 100mL 量筒中,加入
三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至 100mL,
放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。
砷标准溶液:准确称取在硫酸干燥器干燥过的或在 100℃干燥 2h 的三氧化二砷,
加 5mL 氢氧化钠溶液(200g/L),溶解后加 25mL 硫酸(6+94),移入 1000mL 容量瓶中,加
新煮沸冷却的水稀释至刻度,贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于砷。
砷标准使用液:吸取砷标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,加 1mL 硫酸(6+94),
加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于砷。
4 仪器设备
分光光度仪。
100~150mL 锥形瓶:19 号标准口。
导气管:管口 19 号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另
一端管径为。
吸收管:10mL 刻度离心管作吸收管用。
5 样品测定
样品消化
硝酸-高氯酸-硫酸法
称取或的粉碎样品,置于 250mL~500mL 定氮瓶中,先加水少许使湿润,
加数粒玻璃珠、10mL~15mL 硝酸-高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,
放冷。沿瓶壁加入 5mL 或 10mL 硫酸,再加热,至