文档介绍：FNCPJZCY0038 茶总汞测定
F_NCP_JZ_CY_0038
茶—总汞测定—冷原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于茶叶中总汞的测定。
本方法的最低检出浓度为 µg/kg。
2 原理
汞蒸气对波长 共振线具有强烈的吸收作用。样品经酸消解或催化酸消解使汞转
为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元
素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围,其吸收量与汞含量成正比,与
标准系列比较定量。
3 试剂
所用试剂均为分析纯以上,水为去离子水(电阻率在 8×105Ω以上)。
硝酸。
盐酸。
过氧化氢(30g/L)。
硝酸(+):取 硝酸慢慢加入 50mL 水中,然后加水稀释至 100mL。
高锰酸钾溶液(50g/L):称取 高锰酸钾,置于 100mL 棕色瓶中,以水溶解稀释至
100mL。
硝酸-重铬酸钾溶液(5++):称取 重铬酸钾,溶于水中,加入 5mL 硝酸,用
水稀释至 100mL。
氯化亚锡溶液(100g/L):称取 10g 氯化亚锡,溶于 20mL 盐酸中,以水稀释至 100mL,
临用时现配。
无水氯化钙。
汞标准溶液:准确称取 经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,
移入 1000mL 容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含 汞。
汞标准使用液:由 汞标准溶液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成 ,,,,
的汞标准使用液,临用时现配。
4 仪器设备
所用玻璃仪器均用硝酸(1+5)浸泡 24h 以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
恒温干燥箱。
压力消解器:压力消解罐或压力溶弹。
5 样品测定
样品预处理
将茶样去杂物后,磨碎,过 20 目筛,保存待用。制备过程中,注意不污染样品。
样品消解
压力消解罐消解法:称取 粉碎样品于聚四氟乙烯内罐,加硝酸 2mL~4mL 浸泡过
夜,再加过氧化氢 2mL~3mL(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,
放入恒温干燥箱,130℃保持 3h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入 容量
瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度。混匀备用;同时作试剂
空白。
测定
仪器条件:打开测汞仪,预热 1h~2h,并将仪器性能调至最佳状态。
标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液 ,,,, 各
(相当于 ,,,, ng 汞),置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分
别加入 还原剂氯化亚锡溶液(100g/L),迅速盖紧瓶盖,随后有气泡产生