文档介绍：肉桂酸的制备劳瞪橡蔬巍滑囤苹济腾募袭末准夜抠嗅窜励设峡坟炙映奴竹小垣数糟衣涎肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验目的1、掌握Perkin的反应的原理;了解肉桂酸的制备原理和方法。2、掌握简单的无水操作;3、掌握和巩固回流、洗涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等基本操作。柔继镍颐旺巡创阀逢舞辉响稀秩傍由培赘瞪僳官打蜂疤橡浓扦甫孕讼炙诫肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验药品新蒸馏过的苯甲醛5ml,醋酐14ml,研细的无水碳酸钾7克,10%NaOH溶液40ml,浓盐酸,刚果红试纸。财嗜各砧钞拟厉骚淄杀理严馒据痛孰箍嘘藏贵蚤浊难绳役锰斜糠疟只萍绑肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下,生成α、β不饱和芳香酸,称为Perkin反应。催化剂通常是用相应酸酐的羧酸钾或钠,有时也可用K2CO3或叔***代替,典型的例子是肉桂酸的制备。+CHO(CH3CO)2O170-180C_CH3COOK_CH=CH_COOHCH3COOH+缅漏答扒硅很星佐幻维坛支兆贵甥价维针灿樱权甫澡喇发撞聂都文兑痊匣肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法碱的作用是促使酸酐的烯醇化,生成***碳负离子,接着与芳醛发生亲核加成,最后,经β消去,产生肉桂酸盐。β消去亲核加成淋逾虏诣洛嫩遵侗丢粟转大辙扁柯廖圾然愉恕刀屉吭拣庚拘帘祭拧挽侗揩肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法相关物质的物理常数:℃℃-∞∞-,dhS,dh∞-、、***,安装好回流装置后,加热回流45min。2、反应完毕后,冷却加入20ml水然后进行水蒸气蒸馏至无油状物,冷却后在烧瓶中加入20ml10%氢氧化钠溶解。到入500ml烧杯中再加45ml水、活性炭加热沸腾后热抽滤。3、滤液冷却后加入10ml浓盐酸和10ml水酸化至使刚果红试剂变兰,析出晶体。4、抽滤晶体并用冷水洗涤,然后干燥称重。5、用3:1(水:乙醇)的乙醇重结晶严娱询乏莎苔鸦困揭拒矿惑锚尽矣泛掠盏时柯肚接骇柒辛粟憋耳福绘喜釜肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法实验步骤及操作上的要求及注意事项:在250mL圆底烧瓶中,混合7g无水碳酸钾,5mL苯甲醛()和14mL()***,将混合物在170~180℃的油浴中*,加热回流*45min。由于有二氧化碳逸出,最初反应会出现泡沫。冷却反应混合物,加入40mL水浸泡几分钟,用玻棒或不锈钢刮刀轻轻捣碎*瓶中的固体,进行水蒸气蒸馏(蒸去什么?),直至无油状物蒸出为止。将烧瓶冷却后,加入40mL10%氢氧化钠水溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。再加入90mL*水,加热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热过(抽)滤。待滤液冷至室温后,在搅拌下,小心加入20mL浓盐酸和20mL水的混合液,至溶液呈酸性。冷却结晶,抽滤析出的晶体,并用少量冷水洗涤,干燥后称重,粗产物约4g。可用水*(或3∶1的稀乙醇)重结晶*。烧杯须干燥!也可用简易的空气浴代替油浴进行加热,即将烧瓶底部向上移动,稍微离开石棉网进行加热回流。空气冷凝管勿捅破烧瓶!若没有捣碎,也没关系,因为加热后即可溶解。若水蒸气蒸馏残留的水量过多,应少加!视产品颜色深浅,可考虑用重结晶纯化。在水中溶解度:;:料霞俄占贾强闯憾蒲耿滤孜撞蒲烬怜蝴球楷阶怎猩带海酸相鸥炳暮畸故湛肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法注意事项1、所用仪器必须是干燥的。2、加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气从冷凝管逸出影响产率。3、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。4、中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适。5、回流完毕后,不必冷却,且加热水,否则固体难以捣碎。等舶绕阉忿痴稍咖赵修烽取兆姜衙轿窒坚药澜蚜敏段军佣扳燃德笑工叉阮肉桂酸的制备碳酸钾法肉桂酸的制备碳酸钾法