文档介绍：出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法
Method for the determination of deltamethrin residues in cereals for export
SN 0219— 93
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。
2抽样和制样
检验批
以不超过200t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
抽样数量
袋装商品:按式(1)计算抽样袋数。
……………………………(1)
式中:a—抽样袋数;
N—全批袋数。
注;a值取整数,小数部分向前进位为整数。
散积商品:粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m2为一个取样区,每区设中心及四角(距边线1 m处)5个点。每增加一个取样区,增
设3个点。
抽样工具
金属单管取样器;全长55cm(包括手柄),,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
金属双套管取样器:长度1m(包括手柄),。
取样铲。
分样板。
样品筒(袋):可密封。
分样布或适用铺垫物。
抽样方法
袋装抽样
倒包抽样:%(每一批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他
洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成45° 倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味,有无发霉、变质等,并查看袋
内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将样品倒入盛样器内。
袋内抽样:%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器()管槽朝下,从每
袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。。
每批总样品量应不少于4kg。
散积抽样:,逐点将取样器()插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品
量应不少于4kg。
大样缩分中国仪器之家/
袋装样品;集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg,加封后标明标记并及时送实验室。
散积样品:将扦取的全部样品倒于分样布上,以下按上述同样方法进行。
试样制备
将样品缩分至1 kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器内,密封,标明标记。
试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
方法提要
试样用丙酮提取后,再用石油醚反提取,提取液经弗罗里硅土柱净化,脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定