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暑御
异戊氧基乙酸烯丙酯的催化合成
广东药学院药嚣学挂系塞广州丁

摘要
, 本文以对甲苯磺酸为催化剂,
化产睾的影响,确定了较佳反应条件。
异戊氧基乙酸烯丙酯俗称格逢酯,是实际意义。
“、合本文参考文献“’提供的方法,经改进有
成洗涤剂”、软饮料及食品’等行业广泛用关步骤,合成的异戊氧基乙酸与烯丙醇在催
作香料。美国...公司已生产出格逢酯, 化剂作用下脱水,生成异戊氧基乙酸烯丙
我国则靠进口。因此,研究该酯的合成具有酯。化学反应式如下:
: 。
:旦旦;::
. . . . . . .
压蒸馏,收集—℃/
实验部分
. , . 文献’—℃/
一
、原料与试剂,%。
一氯乙酸为分析纯,其它均为化学纯试三、异戊氧基乙酸烯丙酯的合成
,取..异
二、异戊氧基乙酸的合成戊氧乙酸和..烯丙醇,加入.
称取..的金属钠放入. 苯,.酸催化剂,回流,用分水器分去
三颈瓶中,制得钠珠,。反应毕,分别取. 碳酸氢钠溶
戊醇,徽热,制得醇钠溶液。称取.. 液饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、蒸馏
,在搅拌下水洗涤至中性,分液,干燥。在常压下蒸去溶
于’左右逐滴加入上述醇钠溶液中,回剂和过量醇,后改为减压蒸馏,收集产物,产
。冷却,用稀硫酸酸化,溶液的率.% 。
值控制在~之间。用乙醚萃取,分液, 格逢酯的物理常数和光谱数据如下
用无水硫酸镁干燥。先水浴蒸去乙醚,后减
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实验值
. ℃/ 一‘

,,,.,.,,,.,,..,
一
.
.· ·.. ,. .. 。. ,.. ,
‘,
。
结果与讨论蓑
一
、催化剂对产率的影响对酯化产率的影响如表:
酯台成法是在催化剂作用下进
表不同催化荆对产率影响
催化刘浓浓气磺酸树脂
产率【. . . .
结果表明,用对甲苯磺酸作催四、反应时间对产率的影响
化剂,不仅产率较高,且产物的香气宜人。反应时间对产率的影响见表

见文献报道。表反应时间对产率影响
二、催化剂用羞对产率的影响时间
选用已有的催化剂中催化效果较好的
产辜..
,探讨了不同用量对产翠的影响见表
,~ 小时较合
●
适。
表催化剂用对产率影响
五、配料比对产率的影响
甩量.
酯化反应为可逆反应,增加反应物之一

产率. .;
行由于异戊氧基乙酸不能直接获得,而烯
因此,选择催化剂用量在~ 毫摩尔丙醇来源广而价廉,故选用醇过量来研究酸
较合适与醇配料比对产率的影响见表:
三、反应温度对产率的影响
常温下酯化反应的速度扳慢,但加热时表配料比对产牢影响
就可加速酯化反应的进行。经研究在不同温酸:酵: : :
,在回流温
产率. . . .;
度以上时,温度对产率的影响并不明显。其
中,油浴