文档介绍：硫酸钛催化合成乙酸异戊酯的研究
韩敬华
石家庄铁路工程职业技术学院,石家庄
摘要以硫酸钛为催化剂催化台成了乙酸异戊酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,催化剂的催化话性高,反应
条件温和,方法简便,收率优良,催化剂可再生重复使用。
关越词乙醇异虎酯硫酸铽催化台戚
乙酸异戊酯是无色透明的液体,具有香蕉、梨的水,至几乎无水分出为止,稍冷后又取样测定其酸值。
香味,用作食品香料;也是很好的有机溶剂,广泛用于利用—方法测定反应前后酸值的变化,计
医药、涂料、印染等部门。目前工业上多采用硫酸作算酯化率:
催化剂直接酯化法【,反应时问长,副反应多,对设
备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂。因此酯化率壁器
× %
人们寻求更优良的催化剂来代替硫酸,李葆等人以硫
反应结束后,冷却,将反应液直接倒人蒸馏瓶,催
酸锆为催化剂用于酯的合成,取得了较为满意的结
果,硫酸钛与硫酸锆为同一族的化合物,具有相似化剂硫酸钛成固体留在四口瓶中。加热蒸馏,收集
~的馏分,得无色透明有香味的液体,其折
的化学性质,至今尚未见到用硫酸钛作催化剂合成酯
%气相色谱分
的报道。本实验采用硫酸钛作催化剂合成乙酸异戊
析。
酯,探讨并确定了反应条件,得到了较满意的结果,其
酯化率可达% 。目笪墨皇盟迨
■塞堕壑坌. 反应时间对醋化辜的影响
. 药品、,.异戊酵..硫酸
钛,再加入甲苯为带水剂,加热回流进行酯化反
冰乙酸、异戊酵、硫酸钛、甲苯等均为分析纯。
应,结果见表。
—气相色谱仪;—型阿贝折射仪
醋化反应裹反应时间对醇化睾的影响
在装有回流冷凝器、温度计和分水器的四反应时间/
口瓶中,加入一定量的冰乙酸、异戊酵、硫酸钛和甲苯酯化率/% . . .
带水剂,摇匀后,取样测定其酸值,然后加热回流分

., ∞
.
.
,,
一一’
工艺·试验& 年第期雹珊
由表可知,在该实验条件下,酯化率随时间的加人带水剂可缩短反应时间,提高酯化率,但其用量
增加而提高,,再延长反应时要适宜,减少带水剂量或不加带水剂,可使酯化率降
间,酯化率增加不明显。因此,较适宜的反应时间为低,酯化反应温度也不易控制;但加人过多不仅相对
.。降低了醇和酸的浓度,还使反应温度降低。当酯化反
. 催化剂用■对酯化率的影响应总速率由生成水排出速率控制转为酯化反应动力
除催化剂硫酸钛外,其余药品用量同上,反应时学控制后,继续增加带水剂量也使酯化率降低:表
间为.,改变催化剂的用量进行实验,其结果见表表明,在该反应条件下,带水剂甲苯的最佳用量为
。
表催化荆用■对酯化率的影响. 催化剂再生重复使用对酯化率的影响
反应在最佳条件下进行。为了考查催化剂的重
复使用效果,待第一次反应结束后,将反应液尽量倾
出,由于硫酸钛不溶于有机酸、醇,所催化剂成固体
留在反应瓶中,再加人同样物质的量比的反应物,按
由表可知,硫酸钛对乙酸异戊酯的合成具有较
上述方法继续反应,其结果见表。
好的催化活性,酯化率随催化剂用量的增加而提高,
,酯化率最高。故