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年月精细石油化工
第期
氯乙酸异丙酯的催化合成
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———军究所,杭州,
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目前在医药工业中布洛芬和萘普生合成的新分析方法
工艺中都应用了反应,而反应对收集的馏分称重并记录,然后在自动
中氯乙酸酯是其中一个重要的反应物。氯乙酸酯气相色谱仪上作色谱分析,色谱柱为一,长
传统的合成法一般是采用浓硫酸作为催化剂, 、.,并记录氯乙酸异丙酯所占的百分
其缺点是反应的副产物过多,产率及纯度不高,同比含量即纯度,算得反应的重量产率。
时后处理中有大量的含酸废水,造成环境污染。对气相色谱条件;检测室温度: ℃,气化室
于氯乙酸乙酯的合成已逐步改为用树脂或固体温度:℃,柱温: ℃停留,以每分钟
氯化物口一催化合成法。但是由于反应中℃上升至℃再停留。
主要用异丙醇钠作催化剂,因此若用氯乙酸乙酯结果与讨论
作反应物,产物经后处理后得到的是乙醇和异丙不同僵化剂对反应的影响
醇的混合物,必须分离后回收利用,用氯乙酸异丙催化剂对氯乙酸异丙酯产率的影响见图。
酯作反应物则可以避免分离问题,因此研究氯乙
酸异丙酯的催化合成法有着重要的实际意义。另
外,从理论上可知,用不同的路易斯酸同样有一定
主
的催化作用。同时,加人一定量的带水剂,利用带
水剂与醇及水形成共沸,把反应时产生的水带出罂
反应体系,这样就可以进一步提高反应的产率。因
此,本文着重研究了几种路易斯酸的催化效果,并
找出了反应的最佳工艺条件。催化剂
实验部分
田不同倦化剂作用下生成氯乙酸异丙醣的产
. 实验步骤
·
三颈瓶中加人异丙醇,环己
反应条件:氯乙酸异丙醇
烷,氯乙酸,催化剂姆·
..加热使溶液回流,开始反应后分水器中水
的液面不断上升,分出多余的水,保持液面同一水牧稿日南:—一謦最辅牧射日期:——
浙江崔妻基童量肘项目。
平,至反应体系基本无水带出为止。蒸馏反应液, 现在盈州单单集团工作.
取~ ℃的馏分收集。若需进一步纯化,则作者茼舟:、,主要从
事催化加氢、圃俸碱催化、精合成苄方面的研党,已点袁论文
作二次蒸馏,收集~ ℃的馏分。置
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由图可见,在所选的几种催化剂中,六水合氯化则反应体系温度下降,对蒸馏也不利,影响产品的
铁对合成氯乙酸异丙醋的催化作用最好。但是和纯度,同时经济上也不划算。其适当用量应在于
氯乙酸乙酯的合成相比较,同样用作催化之间。
剂,氯乙酸乙酯的产率可达到以上,而本. 倦化剂用■对反应产率的影响
实验得到的氯乙酸异丙酯的产率低左右,这按照上述的步骤中酸、醇的用量,采用
可能与醇的结构不同有关,异丙醇的位阻比乙醇环己烷为带水剂,改变六水合三氯化铁的用量进
大,从而酯化产率低。另外,其它催化剂均溶于含行实验,结果见图。。
少量水的醇中,而氯化钙难溶于醇,因此氯化钙与
溶液的接触面很小,导致其催化效果不明显。如果
以为催化剂,得到酯的产率比无催化
剂时的产率还要低