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年月精细石油化工
第期

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
丁健桦康文陈金凤
东华理工学院应化系,江西抚州,
摘要:比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应,找到了硅钨酸为最佳催化剂,并得出了反应的
最优化条件,即醇酸摩尔比为;,催化剂用量为./.对羟基苯甲酸,反应温度为℃,
反应时间为时,酯的产率可达. 。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用次,且
对设备无腐蚀,是一种环境友好的催化剂。
关键词:杂多酸催化剂对羟基苯甲酸正丁酯
对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,是一种常用. 产物分析
的防腐剂,其抗菌能力强于苯甲酸,而毒性比苯甲精制的对羟基苯甲酸正丁酯是一种白色结晶
酸小,广泛用于医药、食品、化妆品、胶片等,也可性粉末,谱测试发现在处有酚羟基
用作有机合成试剂。目前工业上多采用浓硫酸作吸收峰,、处有饱和—吸收
催化剂来合成,但此方法选择性差、副反应多,而峰, 处有—吸收峰,、
且催化剂对设备腐蚀严重,三废处理复杂。随有~ —伸缩振动吸收峰,、
着人们环保意识的增强,在开发对环境友好高效有苯的吸收峰,、处有苯的二取
的催化剂方面做了大量的研究工作。笔者采用代吸收峰,可见合成的产物确实是对羟基苯甲酸
杂多酸作催化剂,用正交实验法得到合成对正丁酯。
羟基苯甲酸正丁酯的最优化条件。根据~,对其质量进行检测,
实验结果见表。
. 主要仪器与试剂
表产品质量指标
一红外光谱仪;一显微熔点测
定仪;有机合成成套仪器玻璃仪器为标准磨口。
正丁醇、对羟基苯甲酸、硅钨酸、磷钨酸、磷钼
酸、硅钼酸等均为市售的化学纯或分析纯。
. 对羟基苯甲酸正丁酯的合成
在三口烧瓶中加入一定量的对羟基苯甲酸、
正丁醇和催化剂,并装上回流冷凝管、温度计和分
水器,电热套加热回流,电磁搅拌,反应温度控制
在℃,一定时间后停止加热,冷却至室由表可见,合成的产物质量完全符合化工
温。然后在反应液中加入适量的蒸馏水,振荡后产品的要求。
转入分液漏斗,再用乙醇清洗烧瓶,将洗液一并转结果与讨论
入分液漏斗,分出水层和油层。油层经加热除去. 催化剂的选择
乙醇和过量的正丁醇后趁热倒人的碳酸钠溶为了筛选最佳的杂多酸催化剂,取.
液中至溶液呈中性,此时将析出白色固体。对体对羟基苯甲酸,醇酸摩尔比为:,回流反应
系进行过滤,水洗,烘干,得粗酯。粗酯用;的
收稿日期:——;修改稿收到日期:—一。
乙醇/水进行重结晶得目标产物。水相经过加热作者简介:丁健桦一,副教授,主要从事有机化学、有
蒸发回收催化剂。机化工及有机分析等方面的教学和研究工作,已发表论文篇。
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精细石油化工
,比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸催化
,结果见表
。瓣
表不同催化剂对酯产率的影响瀣
度应时日/
从表可见,钨杂多酸的催化活性高于钼杂图反应时间与酯产率的关系
多酸,Ⅱ上钨杂多由图可见,随时间的增加,酯产率增加,但
酸的热稳定性大于钼杂多酸,故本实验选用硅以后酯产率增加不明显,因此反应时间以
钨酸作催化剂。为佳。
. 醇酸摩尔比对酯产率的影响综上