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第卷第期无锡轻大学学报.
月.
文章编号: ——
痕量硫示波极谱的测定
钱俊青
浙江工业大学生物环境工程学院,浙江杭州
摘要:选择硼砂溶液为测定介质, 抗坏血酸除去介质中的氧,研究了示波极谱测定痕量
硫的方法,并初步探讨其机理硫浓度在×~×~ /问呈良好线性,检测下限
是.×一/、相对标准偏差为.%.选用适当的掩蔽剂,能基本消除常见空属离子的干
,结果满意.
关键词:硫;痕量;示波极谱:水样
中图分类号:. 文献标识码:
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痕量硫的测定在生物、材料领域及水质检验方定线性范围及检测下限,初步探讨了其机理测定
面均有较重要的应用脉冲极谱法、阴极伏安溶出方法的基本机理为:未起波瞬间,少量被氧化为
”
法等。对实验条件要求苛刻,测定结果精密度较, 与样液中一生成,并吸附于电极
差,分光光度法则灵敏度达不到要求¨.而示波极表面,扫描后,还原为与一,出现还原峰
谱法实验操作简便,,一二乙二胺二乙酸已二酸为掩蔽剂,能基本消
良好,,回
研究了单扫描示波极谱直接测定痕量硫的方法, 收率为%~% .
碱性硼砂控制样液值为,通过实验确定了测
收稿日期::修订日期: —
作者简介:钱俊青,男,浙江绍人,工学博士,副教授
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无锡轻大学学报第卷
有下降,故以抗坏血酸除氧在碱性硼砂介质中,实
仪器与试剂验表明其的质量分数在.%
%
.型示渡极谱仪成都仪器厂生产;—型测定线性范围及检测下限
伏安分析仪济南无线电厂生产;型酸度计按实验方法,在选定介质下,硫浓度在×
海第二分析仪器厂主产;三电极系统自制,滴汞~~.×~ /范围内与峰电流呈良好线
.×~ /
硫化钠标准溶液:以通氮除氧的/ 方法的精密度
液为溶剂配./溶液,×/的样
存,以硝酸银电位滴定法每隔两周标定一次;
生硼砂溶掖:含%抗坏血酸的/.,变动系数
;.二乙二胺二己. 共存离子对测定的干扰及消除
酸已二酸,简称,日本产;其余试剂均为分析试验了种常见离子对硫测定的影响,结果
.
表共存离子干扰试验‘
实验方法.
值为或取已配制的碱性硼砂液.,于电解
硫标准溶液,于一~ 一闻扫描测定其导
数波,按标准加入法测水样中硫含量
结果与讨论
. 测定介质及其值的确定
对、、一等介质进
行试验一:.×/.结果如图所示.
在值为左右的碱性硼砂溶液介质中,硫的导
.
啦.
. 抗坏血酸